ICS 71. 080. 10 G 17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1790—2015
工业用裂解碳五中烃类组分的测定
气相色谱法
Cracking C, fraction for industrial use-Determination of hydrocarbon
components-Gas chromatographic method
2016-01-01实施
2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1790—2015
前 #言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石化上海石油化工股份有限公司。 本标准主要起草人：戴卫海、董宁、陈洪德、朱瑶、江若平、徐惠珍、黄永凯、夏延锋。 本标准首次发布。
一 SH/T1790—2015
工业用裂解碳五中烃类组分的测定 气相色谱法
警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳五中各烃类组分的含量。 本标准适用于裂解碳五组分含量的测定，其最小检测浓度为0.01%（质量分数）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，IDT） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 SH/T1142 工业用裂解碳四液态采样法
3方法提要
在本标准规定的条件下，将适量试样注入色谱仪，使各组分分离，用氢火焰检测器（FID）检测，记录各组分的峰面积，用面积归一化法计算试样中各烃类组分的含量。
4试剂与材料
4.1 标准试剂：正丁烷、3-甲基-1-丁烯、异戊烷、2-丁炔、正戊烷、异戊二烯、反-2-戊烯、1-戊炔、顺-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、反-1,3-戊二烯、顺-1,3-戊二烯、环戊烷、甲基环戊烷、苯、甲苯、双环戊二烯。上述化合物可以用来组分定性，验证柱分离，或测量检测器的响应，试剂的纯度不低于95%（质量分数）。 4.2 氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.3 氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.4 空气：经5A分子筛净化的压缩空气。
5仪器
5.1气相色谱仪
气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器（FID），该色谱仪对试样中0.01%（质量分数）的组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍，仪器的动态线性范围应满足定量要求。 SH/T1790—2015
5.2色谱柱
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能给出同等分离和定量效果的其他色谱柱和分析条件
也可使用。
表1 色谱柱及典型的仪器参数
色谱条件色谱柱长度/m 内径/mm 液膜厚度/ um 进样口温 度/℃
条件1
条件2*
100%二甲基聚硅氧烷柱
RRES
100%二甲基聚硅氧烷柱
50 0. 20 0.5 180 250
60 0.25 1.0 180 250
检测器 零温度柱温初始温度/℃ 初始温度保持时间/min 阶升温速率／（℃/min）性 -阶柱温保特时间/min 上阶升温速 惠率/（℃/min）上阶柱温℃ 土阶柱温保持时间/min 三阶升温速 率/（℃/min）三阶柱温保持时间/min 四阶升温速率/ (℃/min) 最终温度/℃ 最终温度保持时间min 载气（N，）流速（mlmin）进样量/μuL 分流比：按条件2，环戊二烯和顺一，3-戊二烯难以分离。 5.3记录装置
25 15 15 180 12
35 10 0.5 41 0 8 180 0 2 19
三阶柱温/℃
一
6
180 12 0.6
210 2 0. 4
微量注射针0.4/液体进样阀1.0
微量注射针0.4/液体进样阀1.0
100:1
100
EO
5.4 进样装置
5.4.1 微量注射器：10μL。 5.4.2 液体进样阀：定量环体积为1.0μL。
2 SH/T1790—2015
6采样
采样应遵守GB/T3723的安全规定。储罐采样按照SH/T1142的规定采取样品。管线、槽车等按照CB/T6680规定的安全 与技术要求采取试样品，取样瓶应耐压、密闭。采得试样应立即在不高于- 10℃的冰柜中低温保
Q
7测定步骤
7. 1 设定操作条件
根据仪器操作 说明书， 在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器 至表1所示的操作条件，待仪器稳定 后即可开始测定。 试样在条件 的典型色谱图见图！ 在条件2下的典型色谱图见图2及图 3，各烃类组分和典型保留时间见表2。 7. 2 组分定性
采用气相色谱一质谱联用仪定性。
在相同条 件下分析标准试 7. 3 试样测定
据色谱保留时间定
待仪器符合表1所示的操作条件并稳定后，用微量注射针或液体进样阀将试样直接注人色谱仪，并测 量所有组 分的峰面积。
若来用微 量注射针进样， 进样前应在不高于-10℃的冰柜中冷冻微量注射针和试样， 时间不少于20 取样和 进样时应迅速， 避免样品挥发损 失
min
8 分析结果的表述 8.1
试样中各烃类组分的含量w，以% （质量分数） 按式 （1）计算
订
A,
山式中！ D
.... (1)
EA, 100
+++.
AEEEEEE
式样中各组分的面积。
A, 8.2 结果的表示
对于任一试样， 两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按GB/T8170规定进行数值修约，精确至0.0N% （质量分数）
VIHO SH/T1790—2015
表2试样中各烃类组分的典型保留时间
条件2 保留时间 序号 min 7. 401 25 7. 465 26 顺-1，3-戊二烯
条件2
条件1 保留时间 min
条件1 保留时间 保留时间
组分名称
序号
组分名称
min
min
10.084 10.226 10.432 10.555 10.801 10.938 11. 398 12.448 13. 101 14.087 14.322
环戊二烯
1 2 3 4 5 6
异丁烯+1-丁烯 1，3-丁二烯
20. 289 20.447 20.606 20.983 21.953 22.089
11. 499
正丁烷 1-丁烯-3-炔反-2-丁烯 1-丁炔顺-2-丁烯 1，2-丁二烯
27 2，2-二甲基丁烷
7. 572
11.606
11.707 12. 074 12. 158 12.590 12.773 12. 875 13. 287 13.415
7. 621 28 7. 721 29 2，3-戊二烯 7. 768 30
1，2-戊二烯
戊烯炔异构环戊烯
31
7. 967 8.392 32 3-甲基-1-戊烯 8. 661 33 4-甲基-1-戊烯 9. 061 34*
23. 141 23.762 23.987
8 9 3-甲基-1-丁烯 10 3-甲基-1-丁炔 11
环戊烷
24. 977 25.295
35 2，3-二甲基丁烷
异戊烷
9. 141
4-甲基-2-戊烯+2， 3-二甲基-1-丁烯
1，4-戊二烯
9. 204 36 9.446 37 2-甲基戊烷 9.593 38 2-甲基-1，4-戊二烯 26. 164 13. 765
13. 497
12
14. 508
25. 460
2-丁炔 1-戊烯
15.123 15.470 16. 072 16.530 16. 964 17. 263 17.422 17. 903 18. 092 18. 645 18. 926 19.510
25.917 13. 628
13 14 15 2-甲基-1-丁烯 16
39 3-甲基-1，4-戊二烯 26. 500
13. 961 14. 178 14. 685 16.110 18.770 21.593 23. 077 42. 093 43.364
9. 826 10.000 40
正戊烷
1，5-已二烯
26.758
17 18 19 20 21 22 2-甲基-2-丁烯 23 反-1，3-戊二烯 24
41
异戊二烯
10. 181 10.283 42
3-甲基戊烷
27.930 28.785
反-2-戊烯 1-戊烯-3-炔
正已烷甲基环戊烷
10.398
43
30.507
10.525 44 10. 612 45 10. 825 46 10. 930 47 11. 133
1-戊炔顺-2-戊烯
苯甲苯
31. 774
35. 694 41. 497 42. 446
烃基降冰片烯双环戊二烯
"环戊烷以后的未知峰都计为碳六及碳六以上。
戊烯炔异构
4 SH/T1790—2015
pA 450
400-
350
300
250
200-
150 -
100-
50
10
15
24
20
40
图1条件1典型色谱图（各峰号的组分名称见表2）
1000
000
900
900
800
800
700
700
600
600
500
500
400
400
300
300
200
200
100
DC
356/38.040
o7
22
1a
2
3
6
5
分钟
图2条件2典型色谱图（各峰号的组分名称见表2） SH/T1790—2015
9重复性
在同一实验室，由同一燥作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3列出的重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。
表3重复性限（r)
含量%（质量分数）
重复性限，平均值的20% 平均值的10% 平均值的5% 平均值的5%
组
W,≤0.10 0.10<0≤1.00 1.00 烃类组分
环成二、 双环戊二烯
w>10.00 2W;>10.00
戊二烯外的烃类组分
0.4%
除环皮
10
报告应包括下列内容：
试样的全部资料，例如试样名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等推编号；吉果；
-
1厂测定 中观察到的任何异常现象的细节及其说明； V 员的姓名及分析日期等。
1
ED
IH
6