ICS 77.040 CCS H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1434—2021
六氯乙硅烷组分含量的测定
气相色谱法
Determination of component content of hexachlorodisilane-
Gas chromatography
2021-12-02 发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1434—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）、全国半导体设备和材料标准化技术委员
会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2)提出并归口。
本文件起草单位：洛阳中硅高科技有限公司、亚洲硅业（青海）股份有限公司、内蒙古通威高纯晶硅有限公司、新疆大全新能源股份有限公司、雅波拓（福建）新材料有限公司。
本文件主要起草人：万烨、严大洲、赵雄、楚东旭、刘凤华、徐家扬、曹俊英、田润朝、于生海、安军林、 侯海波、邓远红、付萍。 YS/T1434—2021
六氯乙硅烷组分含量的测定 气相色谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了六氯乙硅烷中三氯氢硅、四氯化硅、六氯乙硅烷及其他组分含量的气相色谱测定方法。 本文件适用于六氯乙硅烷中三氯氢硅、四氯化硅、六氯乙硅烷及其他组分含量的测定，各组分的测定
范围（质量分数）为不小于0.001%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则
3术语
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
在规定的条件下将适量的六氯乙硅烷样品注人配有热导检测器(TCD)的气相色谱仪中，六氯乙硅烷中各组分被色谱柱有效地分离，通过校正面积归一化法计算出各组分的含量。
5干扰因素
5.1六氯乙硅烷易与水分反应，影响测定结果，因此采样用取样瓶应清洁干燥，采样时尽量避免与空气接触，采样结束后立即加盖密封。 5.2低纯度的六氯乙硅烷一般有颜色或悬浮物，应静置沉淀后，取上清液进行测定。 5.3样品转移、称量过程易受环境中空气影响，建议采用合适容量的进样器移取样品，密封称量。 5.4样品测定步骤中，样品注入仪器时尽可能缩短与空气接触的时间，测定环境湿度宜不大于60%。
6试剂
6.1三氯氢硅，质量分数不小于99.99%。
1 YS/T1434—2021
6.2四氯化硅，质量分数不小于99.99%。 6.3六氯乙硅烷，质量分数不小于99.9%。 6.4载气：氢气或氨气，纯度（体积分数)不小于99.999%，需用硅胶和分子筛干燥净化。
7仪器设备
7.1气相色谱仪：配备热导检测器（TCD），整机的稳定性和灵敏度应符合GB/T9722的规定。 7.2色谱柱：固定相为100%二甲基聚硅氧烷的填充柱或能达到同等分离程度的色谱柱。 7.3省 微量进样器：10μL。 7.4 电子天平：分度值为0.001g。 7.5气相色谱仪的推荐测定条件（以填充柱为例)如下：
a) 载气流速：30mL/min~40mL/min； b) 柱箱温度：设置程序升温，初始温度150℃（保持20min），以20℃/min速率升到200℃，保持
5 min; c) 汽化室温度：200℃； d) 检测器温度：250℃。
8样品
8.1采样中的安全事项应符合GB/T3723的规定，采样按照GB/T6678和GB/T6680的规定执行。 8.2六氯乙硅烷样品一般为无色或呈淡黄色的液体，无明显的肉眼可见杂质。
9试验步骤
9.1试料
用微量进样器取1μL～3μL六样品。
9.2平行试验
平行做两份试验，取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果。 9.3校正因子的确定
用电子天平称取一定量的三氯氢硅（6.1）、四氯化硅（6.2）和六氯乙硅烷（6.3)混匀，记录三氯氢硅、 四氯化硅和六氯乙硅烷的质量。参考推荐测定条件（见7.5），用气相色谱仪测定三氯氢硅、四氯化硅、六氯乙硅烷的含量。以六氯乙硅烷的校正因子1作为基准，三氯氢硅、四氯化硅的校正因子f：按式（1)计算：
fi=mwa
(1)
wms
式中：：一三氯氢硅、四氯化硅的校正因子； m 三氯氢硅、四氯化硅的质量，单位为克（g）； W 仪器测定的六氯乙硅烷的含量（质量分数）； W- 仪器测定的三氯氢硅、四氯化硅的含量（质量分数）；
2 YS/T 1434—2021
m3一一六氯乙硅烷的质量，单位为克（g）； i一一1、2，分别代表三氯氢硅、四氯化硅。
9.4测定
气相色谱仪达到设定的测定条件并稳定后，将试料（9.1)快速注人气相色谱仪，开始测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，采用校正面积归一化法定量计算样品中各组分的含量。
10 试验数据处理
六氯乙硅烷中各组分的含量按式(2)计算，结果以质量分数表示：
A;
w;= ZA, Xf:X100%
(2)
式中： Wi一六氯乙硅烷中组分i的含量； A,六氯乙硅烷中组分i的峰面积，单位为微伏·秒(μV·s)； f：一一六氯乙硅烷中各组分的校正因子，其中六氯乙硅烷及其他组分的校正因子均为1。 i—1、2、3、4,分别代表三氯氢硅、四氯化硅、六氯乙硅烷及其他组分。 计算结果保留至小数点后3位。
11允许差
在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。原始测定数据参见附录A。
12试验报告
试验报告应包含以下内容： a）样品名称和编号； b）样品状态； c) 测定结果及表示； d) 分析操作人员； e） 本文件编号； f) 试验日期； g) 其他。
3 YS/T1434—2021
附录A （资料性）
重复性试验原始数据
重复性试验于2020年在3家实验室进行，用各自公司内部的高纯四氯化硅和六氯乙硅烷配置4～5 个不同含量的样品进行试验。因样品是用高纯四氯化硅（纯度>99.99%）和六氯乙硅烷（纯度>99.9%）配置，所以组分主要是四氯化硅和六氯乙硅烷，其他组分含量很低，数据分析时只选择了更关注的六氯乙硅烷数据，其他组分的测定原理、测定步骤和六氯乙硅烷一样，但是数据处理时需要加上校正因子的影响。
每个实验室对每个样品中的六氯乙硅烷含量在重复性条件下独立测定6次，测定的原始数据见表 A.1。
表A.1 重复性试验原始数据
六氯乙硅烷含量
%
实验室 样品
平均值 绝对差值
2
5
6
1 20.332 20.322 20. 293 20.303 20.361 20.338 20.325 0.068
3
4
38. 391 38. 440 38.367 38. 494 38.142 38.299 38.356 0.352 58.323 58.380 58. 261 58.249 58. 245 58.594 58. 342 0. 349
2 3 4 5 1 2 3 4 1 2 3
1
0.558 0. 007
78.555 78. 561 78. 551 78.521 78. 401 78. 003 78. 432 99.969 99.967 99. 964 99.962 99. 969 99.965 99.966 22.750 22.760 22.840 22.820 22.710 22.790 22.778 0.130 38.620 38. 550 38.320 38. 330 38. 400 38. 430 38. 442 0.300 61.160 61.350 61. 530 61.470 61.290 61.230 61.338 0. 370 76.840 76.150 76.390 76.620 76.450 76.290 76.457 0.690 19.240 19.370 19. 300 19.540 19. 450 19. 430 19.388 0.300 40.200 40.230 39.750 39.880 40.010 40.120 40.032
2
0.480
59.520 59.610 58. 970 59.010 59.120 59.300 59. 255 0.640 79.500 79.320 79.270 79.230 79.780 79.520 79. 437 0.550
3
4
0.380
99.590 99.760 99. 380 99.560 99.540 99.760 99.610
5 中华人民共和国有色金属
行业标准六氯乙硅烷组分含量的测定
气相色谱法 YS/T1434-2021
*
冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷
各地新华书店经销
155024·3202
*
开本880×1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2022年3月第一版 2022年3月第一次印刷
*
统一书号：155024·3202 定价：60.00元
715502432020