ICS 77. 120. 60 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 461.11-—2021
混合铅锌精矿化学分析方法
第11部分：砷、、镉、 钴、铜、镍和锑含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates- Part 11: Determination of arsenic, bismuth, cadmium, cobalt,
copper, nickel and antimony contents-Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 461.11—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》的第11部分。YS/T461已经发布了以下部分：
第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法；第2部分：铁量的测定NazEDTA滴定法；
-
—第3部分：硫量的测定 燃烧-中和滴定法；
第4部分：砷量的测定碘滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第6部分：汞量的测定原子荧光光谱法；一第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：金量与银量的测定火试金法；第11部分：砷、铋、、钻、铜、镍、锑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：北矿检测技术有限公司、白银有色集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公
司、河南豫光金铅股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、兰州海关技术中心。
本文件主要起草人：冯先进、马得莉、马丽、阮桂色、姜求韬、宁宇梅、王洪栋、张艳峰、徐思婷、林云峰、 马鑫、王晓琴、朱薇、卫锋、栾海光、谢辉、刘春华、刘志业、吴新利、雷祖伟。
I YS/T461.11—2021
引言
自然界中铅锌常和许多金属伴生在一起，由于现代选矿技术的局限，多以生产混合铅锌精矿为产品。 YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》规定了混合铅锌精矿中各元素含量的化学分析方法，旨在满足混合铅锌精矿国内外贸易。
YS/T461由11个部分组成：一第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法；
第2部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法；第3部分：硫量的测定燃烧-中和滴定法；
—第4部分：砷量的测定碘滴定法；一第5部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法；
第6部分：汞量的测定原子荧光光谱法；一第7部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：金量与银量的测定火试金法；第11部分：砷、铋、镉、钻、铜、镍、锑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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-
混合铅锌精矿中杂质元素砷、铋、镉、钻、铜、镍、锑量测定的检测标准，多是采用每个项目分别测定，操作繁琐，检验周期长。近年，随着检测新技术和新仪器的快速发展，各生产企业和研究单位仪器更新也较快。与生产和应用相适应的混合铅锌精矿中杂质元素的准确、快速、先进、高效的标准分析方法的制定，显得越来越迫切需要。因此，建立一套准确、快速、先进、高效的标准分析检验方法，对我国混合铅锌精矿生产、加工和产品进出口贸易都有重要意义。
YS/T461.11重点补充混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钻、铜、镍、锑含量的测定，以满足生产贸易过程中准确、快速分析检测的需求。
II YS/T461.11—2021
混合铅锌精矿化学分析方法
第11部分：砷、铋、镉、钴、铜、镍和含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钻、铜、镍和锑含量的测定方法。 本文件适用于混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钻、铜、镍和锑含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围 Cd
元素测定范围w/% 0.10~1.50 0.030~0.500.050~1.500.005~0.70 0.050~5.00 0.010~1.000.030~1.20
As
Cu
Bi
Co
Ni
Sb
1
1
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在稀硝酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素选定的推荐波长处测定其发射强度，按标准工作曲线计算各元素的质量分数。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的水。 5.1硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2盐酸（p=1.19g/mL）。 5.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 YS/T 461.11—2021
5.4高氯酸（p=1.67g/mL）。 5.5硝酸（1+1)。 5.6氢氧化钾溶液（100g/L）。 5.7碑标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二碑（wAs20≥99.99%），预先在100℃～105℃下烘1h，置于浓硫酸干燥器中冷却至室温，移入100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钾溶液（5.6），低温加热溶解后，加人10mL硝酸（5.5），冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 砷。 5.8铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（5.5），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人90mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 5.9镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wca≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（5.5），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 5.10钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wc≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸 (5.5），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 5.11铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wca≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸 (5.5），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 5.12镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wN≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（5.5），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 5.13锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（ws≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入60mL盐酸（5.2)、20mL硝酸（5.1），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人140mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 5.14铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（5.11)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有100μg铜。 5.15砷、铋、镉、混合标准溶液：分别移取10.00mL碑、铋、镉、锑标准贮存溶液（5.7、5.8、5.9、5.13）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸(5.5)，用水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL分别含有100μg 砷、铋、镉、锑。 5.16钻、镍混合标准溶液：分别移取10.00mL钻、镍标准贮存溶液（5.10、5.12)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL分别含有100μg钻、镍。
6仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 a）仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm b）各元素的推荐分析谱线见表2。
7样品
7.1样品粒度应不大于100μm。 2 YS/T461.11—2021
表2各元素的推荐分析谱线
元素谱线波长入
As 189.0 193.7
Bi 190.2 223.0
Cd 226.5 228.8
Cu 324.7 327.3
Co
Ni 231.6 221.6
Sb 206.8
228.6
nm
7.2样品应在100℃105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
8试验步骤
8.1试料
称取0.10g样品(7)，精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料(8.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL硝酸（5.1），低温加热溶解10min，依次加人5mL盐酸（5.2)、2mL氢氟酸（5.3)、1mL高氯酸（5.4)，低温加热冒白烟至湿盐状，取下烧杯稍冷，加人5mL硝酸（5.1），用少量水冲洗杯壁，加热溶解可溶性盐类。 8.4.2取下烧杯，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置至澄清或干过滤。 8.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（8.4.2)及随同试料空白溶液（8.3)中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑的发射强度，从工作曲线上查得砷、、镉、钻、铜、镍、锑的质量浓度。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1按照表3分别移取铜标准溶液（5.14）、铜标准贮存溶液（5.11）、砷、铋、镉、锑混合标准溶液 (5.15）、钻、镍混合标准溶液（5.16)于一组100mL的容量瓶中，加入5mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度混匀。
表3系列标准溶液工作曲线
系列标准溶液的浓度
元素 (As、Bi、Cd、Sb)a (Co,Ni) b
μg/mL 1. 00 1. 00 5. 00
0. 00 0. 00 0. 00
0. 50 0.10 0. 50
5. 00 5. 00 25.00
10.00 10. 00 50.00
Cuc 由混合标准溶液(5.15)配制； b由混合标准溶液(5.16)配制； 0.50μg/mL和5.00μg/mL由铜标准溶液(5.14)配制，25.00μg/mL和50.00μg/mL由铜标准贮存溶液(5.11) 配制。
C
3 YS/T 461.11—2021 8.5.2 2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的分析谱线处，测量系列标准溶液中被测元素的发射强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中被测元素的发射强度，以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
试验数据处理
9
被测元素的含量以被测元素的质量分数W计，按公式(1)计算：
(psP。) . VX10-6
·(1)
X100%
.-
m
式中： 3 被测元素（砷、铋、镉、钻、铜、镍、锑）；
测得砷、铋、镉、钻、铜、镍、锑的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
Pr P。 V 被测定试液的总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g)。
m
计算结果不小于0.10%时，表示至小数点后两位；小于0.10%时，表示至小数点后三位。
10 精密度
10.1重复性
精密度数据是在2019年由8家实验室对砷、铋、镉、钻、铜、镍、锑含量的4个或6个不同水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的砷、铋、镉、钻、铜、镍、锑含量在重复性条件下独立测定6次 ~ 7次。测量的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4重复性限
1.10 0. 08 0. 50 0. 04 1. 17 0. 08 0. 62 0. 04 1. 28 0. 07 1. 03 0. 08 1. 15 0. 07
0. 19 0. 03 0.13 0. 01 0. 16 0. 01 0. 10 0. 01 0. 20 0. 02 0. 10 0. 01 0.16 0. 02
0. 74 0. 06 0. 31 0. 03 0. 61 0. 05 0. 24 0. 02 0. 55 0. 03 0. 37 0. 03 0. 89 0. 03
0. 11 0. 02 0.032 0. 008 0.089 0. 007 0.0060 0. 0017 0. 082 0. 007 0. 034 0. 004 0. 031 0.006
WAs/% r/% WB/% r/% Wca/% r/% Wco/% r/% Wcu/% r/% WN/% r/% Ws/% r/%
-
2. 49 0. 11
4. 72 0. 18
-
1
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