ICS 75.160.20 CCS E 31
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0765—2021
代替SH/T0765—2005
柴油润滑性的评定 高频往复式试验机法
Diesel fuelAssessment of lubricity using the high-frequency
reciprocating rig (HFRR)
2021-11-16 发布
2022-05-16实施
国家能源局 发布 NB/SH/T0765—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替SH/T0765-—2005《柴油润滑性评定法（高频往复试验机法）》。与SH/T0765—2005 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
将文件名称由《柴油润滑性评定法（高频往复试验机法）》更改为《柴油润滑性的评定高
-
频往复式试验机法》；
一按照测量磨斑直径的方式不同将标准分为方法A（数码照相显微镜法）和方法B（目测显微镜法）（见第1章）；
一将参考油分成高润滑性参考油A和低润滑性参考油B两种，并更改了相关的规定（见5.3条， 2005版的5.4条）；
更改了HFRR试验机示意图（见图1，2005版的图1）；更改环境温度可接受范围为20℃~26℃，环境湿度可接受范围为48%~58%，（见图2，2005
版的图2），增加了要求仲裁试验在环境温度23℃±1℃，环境相对湿度53%±3%的条件下进行；
一增加了对“试验片”和“试验球”的部分要求（见6.2条和6.3条，2005版的6.2条和6.3
条)；
一增加了取样的相关内容（见第7章）；一更改了试验片、试验球和金属零件清洗的相关内容（见8.1条，2005版的7.1条）；更改了试验标定和校正的相关内容（见8.2条，2005版的7.2条）；一更改了磨斑直径的测量方法，可采用A法或B法，如果存在争议，以A法作为仲裁方法（见
第10章，2005版的第10章）；
一更改了精密度内容，其中A法重复性要求不大于50μum，再现性要求不大于80μm；B法重复
性要求不大于70μm，再现性要求不大于90μm（95%置信水平）（见第12章，2005版的第12章）；
一更改了试验报告内容，报告磨斑直径（WSD），取消报告校正磨斑直径（WS1.4）（见第13
章，2005版的第11章）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本文件负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本文件主要起草人：陈大忠、宋海清、胡晓明、杨鹤、郝丽春、陶志平、赵杰、徐华玲、郭涛、
胡泽祥。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —2005年首次发布为SH/T0765——2005；一本次为第一次修订。
I NB/SH/T 0765—2021
柴油润滑性的评定 高频往复式试验机法
警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出建议。因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本文件规定了一种采用高频往复式试验机（HFRR）评价柴油润滑性的试验方法。本文件规定了两种测量磨斑的方法，其中方法A为数码照相显微镜法，方法B为目测显微镜法。
本文件适用于柴油机燃油，包括含改善润滑性添加剂的柴油。 注：目前尚不清楚本文件是否能够预测包括未进行相关性实验的非石油基燃油在内的、所有含添加剂的燃油，但是
也没有数据表明此类燃油不在本文件的适用范围之内。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T230.1金属材料洛氏硬度试验第1部分：试验方法 GB/T308.1—2013滚动轴承球第1部分：钢球 GB/T4016—2019石油产品术语 GB/T4340.1金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T10610产品几何技术规范（GPS） 表面结构轮廓法评定表面结构的规则和方法 GB/T17754—2012摩擦学术语 GB/T18254—2016高碳铬轴承钢 GB/T27867石油液体管线自动取样法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
边界润滑boundarylubrication 在摩擦面间不完全依靠润滑剂承载，还包含其他物质形成的低剪切强度化合物膜的润滑状态。 ［来源：GB/T17754—2012，6.5]
3. 2
润滑性lubricity 液体的一种特性。指在施加负荷的具有相对运动并伴随摩擦的表面之间液体影响摩擦的能力。 注：本文件是用振动球上的磨斑大小来评价液体润滑性的，测量磨斑大小用微米表示，运动球上的磨斑是振动球与
浸泡在样品中的固定试验片在严格控制条件下相互运动摩擦后产生的。 NB/SH/T0765—2021
H
标引序号说明： 1一油盒； 2一试验球； 7一底座； 3一施加载荷： 8一摩擦力传感器； 4一试验片； 9一位移传感器； 5一加热台； 10一振动器。
6一振动杆；
图1HFRR试验机示意图
表 1 试验条件
参数油样体积/ml 冲程/mm 频率/Hz 试验环境的空气液体温度/℃ 试验载荷/g 试验时间/min 油盒表面面积/mm
数值 2±0.2 1 ± 0. 02 50±1 见图2 60±2 200±1 75±0.1 600±100
"试验环境的空气条件是在距油盒0.1m~0.25m的范围内进行测量，并应控制在图2所示的可接受条件范围内。 要求仲裁试验在环境温度23℃±1℃，环境相对湿度53%±3%的条件下进行
"所加的试验载荷为码的质量
63
?
43
38 29
26
20
28,
24
空气温度/℃
标引序号说明： 1一不能接受条件范围-过湿； 2一可接受条件范围； 3一不能接受条件范围-过干；
4一不能接受条件范围-过冷； 5一不能接受条件范围-过热。
图2 试验环境条件 NB/SH/T0765—2021
6.2试验片：材料为退火的高碳铬轴承钢，符合CB/T18254一2016的要求，牌号为GCr15的钢棒加工而成，维氏硬度HV30为190~210（根据GB/T4340.1测定），表面粗糙度R<0.02μm（根据GB/T 10610测定）。用户可选择权威部门组织的经过多家试验室用参考油验证的试验片。 6.3试验球：材料为高碳铬轴承钢，符合GB/T18254一2016的要求，直径为6mm，符合GB/T 308.1—2013，28级要求，洛氏硬度HRC为58~66（根据GB/T230.1测定），表面粗糙度R，<0.05 μm，用户可选择权威部门组织的经过多家试验室用参考油验证的试验球。 6.4数码照相显微镜（A法）：放大倍数为100倍，按照显微镜生产厂家指导安装和标定，数码照相机能够捕捉到干净的磨斑图像，分辨率不小于2048×1536像素，测量系统应具备水平和垂直两个方向测量功能，或者光标能定位到磨斑边界，测量精度1μm。 6.5目测显微镜（B法）：金相类型显微镜，测量精度1μm。 6.6干燥器：装有干燥剂，用来储存试验片、试验球和金属零件。 6.7清洗槽：采用足够容积的、带有无缝不锈钢清洗槽、功率为40W或更大的超声波清洗机。 6.8计时器：采用能够精确测量到75min±0.1min的机械或电子计时器。
7取样
7.1如果无特殊说明应按照GB/T4756或CB/T27867的规定进行取样。 7.2取样应使用清洁容器，如玻璃瓶、无锈无屑清洁的金属罐或反应活性较小的塑料容器，应尽量避免暴露在阳光或紫外线下。推荐使用带有环氧树脂内衬的金属罐或带有铝箔内衬盖子的硼硅酸盐玻璃瓶作为样品容器。 7.3建议使用新样品容器装样品，如果重复使用样品容器，建议参照附录A的规定清洗样品容器。
8准备和标定
8.1仪器准备 8.1.1试验片和试验球
使用干净的镊子把试验片（光面朝上）和试验球放入干净的玻璃烧杯中，用甲苯、庚烷或者体积比为1：1的异辛烷与2-丙醇的混合液浸没，然后把玻璃烧杯放到清洗槽内清洗7min。把试验片（光面朝上）和试验球一起转移到盛有新鲜丙酮的玻璃烧杯里，超声波清洗2min，然后自然干燥或吹干试验片和试验球，放在干燥器中。
注1：甲苯是比较合适的清洗溶剂，但目前出于健康和安全考虑，可选择其他替代溶剂，如庚烷或者体积比为 1：1的异辛烷与2-丙醇的混合液，这两种溶剂对那些含有大量表面活性剂组分燃油的清洗效率还未完全通过试验来检验。
注2：可使用140kPa~210kPa压力的压缩空气吹干。 8.1.2金属零件
把夹具、螺钉以及所有与试样接触的金属零件和器皿一起放在一个干净的玻璃烧杯内，用甲苯、 庚烷或者体积比为1：1的异辛烷和2-丙醇的混合液浸没，把烧杯放在超声波清洗槽中清洗7min，然后用干净的镊子，把金属零件放人一个盛有丙酮的烧杯里，放到超声波清洗槽内清洗2min。取出零件然后自然干燥或吹干，如果不是立即使用，应储存在干燥器中。
4 NB/SH/T 0765—2021
8.2校准和校正 8.2.1温度
每12个月用校准过的温度测量装置核对油盒的温度控制系统。
8.2.2频率
每3个月用校准过的频率计核对振动器的频率。
8.2.3冲程
每3个月使用试验机电控自有标定功能标定冲程长度。 8.2.4运转时间
每12个月用标定过的计时器核查运转时间。 8.2.5试验机性能 8.2.5.1仪器的性能是使用两种参考油分别进行一次试验来检验的，如果某种参考油的磨斑直径（WSD）超出规定范围，应使用该参考油再做两次试验，如果这两次试验中有一次超出范围，应对仪器和冲程进行检验。如果低润滑性参考油的试验结果过低，可能需更换参考油。如有必要，应按照仪器手册步骤标定试验机，然后再用两种参考油进行试验。 8.2.5.2每做20个试验或每超过90天，应使用两种参考油对试验机进行校验，以时间间隔较短为准。
9试验步骤
9.1严格按照清洁要求和规定的清洗程序进行操作，在拆装过程中，使用干净的镊子，以防止清洗过的试验零件（试验片、试验球、试件夹具）被污染，并且不要刮伤试验件。 9.2用镊子把试验片放进油盒，光面朝上，然后将其固定在油盒里，再把油盒固定在试验机上。 9.3用镊子把试验球放进夹具内，然后将其固定在夹具上，再把夹具固定在振动臂的末端。在拧紧此构件之前，要确保夹具水平。 9.4在距离油盒0.1m~0.25m的范围内，测量空气温度和相对湿度，为了准确控制空气温度和相对湿度，试验主机应放在恒温恒湿箱内工作。如果空气温度和湿度测量值不符合图2中可接受条件范围的要求，在进行试验以前，应采取一些措施来改变环境状况。记录空气温度和相对湿度值。
注：相对湿度是重要参数，本文件精密度是在图2中规定的可接受条件范围内的相对湿度条件下给出的，超出此范围进行试验会影响试验结果。 9.5用一次性移液管或干净的移液管，把2mL±0.2mL试样加入油盒里。 9.6放下振动臂，并在振动臂上悬挂一个200g的础码。 9.7设置温度控制系统、冲程和振动频率试验参数值，如表1所示，开始试验。 9.8试验运行75min。试验结束时，拾起振动臂，拆下夹具。 9.9从夹具取下试验球之前，使用干净的溶剂清洗试验球夹具，然后使用抹布擦干。 9.10拆下油盒，倒掉试验油。 9.11试验球从夹具中取出之前，把试验球夹具中的试验球放在显微镜下，按第10章的规定测量磨斑直径。 9.12完成磨斑直径的测量后，从夹具中取出试验球，与试验片储存在一起，建议试验件至少保存12
5 NB/SH/T0765—2021
个月。 10 磨斑测量 10.1概述
本文件有两种测量磨斑直径的方法：A法—数码照相显微镜法，B法—目测显微镜法。其中A 法为推荐方法，因为其测量精度高、使用方便。如果存在争议，以A法作为仲裁方法。 10.2A法—数码照相显微镜法 10.2.1 打开数码照相机显微镜光源，放置试验球到载物台卡槽里，显微镜放大倍数为100倍。 10.2.2调整载物台使磨斑位于视野中心位置。 10.2.3调整光源强度以获得清晰、明亮的图像。 10.2.4 调整显微镜载物台，直到磨斑边缘聚焦清楚，参见附录B。 10.2.5 使用照相机捕捉磨斑图像。 10.2.6在X轴和Y轴方向分别测量磨斑直径，精确到10μm，并记录读数。 10.3B法——目测显微镜法 10.3.1 放置试验球于放大100倍的显微镜下。 10. 3.2 移动试验球使磨斑位于显微镜视野中心，调整载物台使磨斑边缘聚焦清楚，参见附录B。 10.3.3在X轴和Y轴方向分别测量磨斑直径，精确到10μm，并记录读数。
11 试验结果
按式（1）计算磨斑直径，DwsD，单位为微米（μm）：
DwsD=（X+Y)/2
(1)
式中： X—与振动方向垂直的磨斑尺寸长度，单位为微米（μm）； Y一一与振动方向平行的磨斑尺寸长度，单位为微米（μm）。
12 2精密度
12.1概述
本精密度是通过磨斑直径范围在200μm~700μum的样品，经循环试验建立的。其中包括6个中间馏分油，3个不含添加剂的柴油基础油，1个生物柴油，2个含不同浓度添加剂的柴油。每个试样都用数码照相显微镜和目测显微镜分别测量磨斑直径，分别给出了两种测量方式的精密度数据。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 12.2重复性r
同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，对同一试样进行连续测定所得的试验结果之差不应超出表2中规定的值。
6