ICS 77. 140. 99 CCS H 34
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4726.11—2021
含铁尘泥 氧化亚铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
Ferric-containing dust and sludge-Determination of iron ()
oxide content-Potassium dichromate titrimetric method
2021-05-17 发布
2021-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4726.11—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YB/T4726《含铁尘泥》的第11部分。YB/T4726已经发布了以下部分：
第1部分：锌含量的测定EDTA标准溶液滴定法第2部分：氯离子含量的测定硝酸银滴定法
-
本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本文件起草单位：欧品检测技术(辽宁)有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东省冶金科学研究院
有限公司。
本文件主要起草人：皮晓宇、谭林青、仇金辉、费明非、王姜维、杨繁、张若鹏、蒋洪娇、耿后安。 YB/T4726.11—2021
含铁尘泥氧化亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
警告一一使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了用重铬酸钾滴定法测定含铁尘泥中氧化亚铁含量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中氧化亚铁含量的测定，测定范围（质量分数）：4.0%~80.0%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 6实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 8实验室玻璃仪器单标线吸量管 YB/T47252018钢渣金属铁含量的测定 三氯化铁-重铬酸钾滴定法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
一般试料在隔绝空气的条件下，用盐酸和氟化钠溶解，在硫磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定计算出氧化亚铁的含量。
含金属铁的试料以三氯化铁浸取金属铁后，在隔绝空气的条件下，用盐酸和氟化钠溶解，在硫磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定计算出氧化亚铁和金属铁合量，减去金属铁后，得到氧化亚铁的含量。
5试剂
除非另有说明外，在分析过程中仅使用分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。
1 YB/T 4726.11—2021
5.1氟化钠，固体。 5.2碳酸氢钠，固体。 5.3饱和碳酸氢钠溶液。 5.4盐酸，p1.19g/mL。 5.5石 硫酸，p1.84g/mL。 5.6硫酸，5+十95。 5.7磷酸，p1.70g/mL。 5.8硫酸-磷酸混合酸，15十15十70。
于700mL水中，边搅拌边加入150mL硫酸（见5.5），冷却后加150mL磷酸（见5.7），混匀。 5.9三氯化铁溶液，30g/L。
称取30g三氯化铁(FeCls·6H2O)于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，如溶液浑浊，过滤后使用。 5.10重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6KCr2O,）=0.05000mol/L]。
称取2.4516g预先在150℃烘干2h并在干燥器中冷至室温的重铬酸钾（K,Cr2O基准试剂）于 250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.11硫酸亚铁铵溶液[c(Fe2+）=0.05mol/L]。
称取19.6g硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4）2·6HzO)溶解于一定体积的硫酸（见5.6）中，移入 1000mL容量瓶中，用硫酸（见5.6)稀释至刻度，混匀。 5.12二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L。
称取0.1g二苯胺磺酸钠，溶于50mL水中，加2滴～3滴浓硫酸（见5.5），待溶液澄清后使用。
6仪器
6.1烘箱：温度可控制在105℃土2℃。 6.2所用滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808 的规定。 6.3无磁性金属铁芯搅拌子。 6.4可调速磁力搅拌器。 6.5可调节振荡器。
7试样
按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.125mm。将过筛后的试样置于105℃士2℃ 的烘箱（见6.1)中干燥1h，取出置于干燥器中冷却至室温备用。
8分析步骤
8.1试料量
称取试料按表1，精确至0.0001g。
2 YB/T4726.11—2021
表1试料量
称样量/g 0. 20 0. 10
氧化亚铁含量（质量分数)/%
4.0~40.0 >40.0~80.0
8.2测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 空白值的确定：向空白溶液中加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液（见5.11），加15mL硫酸-磷酸混合酸
（见5.8），以水稀释至100mL，加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见5.12），立即用重铬酸钾标准溶液（见 5.10)滴定至溶液呈稳定的紫色，记下消耗的毫升数（V1），再向溶液中加5.00mL硫酸亚铁铵标准溶液（见5.11)，再以重铬酸钾标准溶液（见5.10)滴定至溶液呈稳定的紫色，记下消耗的毫升数（V2），前后滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液毫升数之差V。，即为空白值（V。=Vi一V2）。 8.4试料分解 8.4.1一般试料分解
将试料（见8.1)置于300mL锥形瓶中，加0.5g氟化钠（见5.1），0.5g～1g碳酸氢钠（见5.2）、 30mL盐酸（见5.4)，立即塞上有饱和碳酸氢钠溶液的防护器或在瓶口上放上一瓷埚盖，加热溶解，并保持微沸使溶液体积浓缩至8mL～10mL，取下防护器或瓷埚盖立即加水至100mL，用橡皮塞塞上瓶口，流水冷却至室温。 8.4.2含金属铁试料分解
将试料（见8.1)置于300mL锥形瓶中，加入30mL三氯化铁溶液（见5.9），放人无磁性金属铁芯搅拌子，塞上胶塞在电磁搅拌器上以200r/min的速度搅拌20min，洗出搅拌子，或塞上胶塞在振荡器上震荡30min，取下胶塞加0.5g氟化钠（见5.1），0.5g~1g碳酸氢钠（见5.2）、30mL盐酸（见5.4），后同 8.4.1后续步骤。 8.5滴定
取下橡皮塞，用少量水冲洗橡皮塞及瓶内壁（如含碳量高时，可用棉花快速过滤），加15mL硫酸-磷酸混合酸（见5.8），加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见5.12），立即用重铬酸钾标准溶液（见5.10）滴定至溶液呈稳定的紫色。
9分析结果的计算
按式(1)计算氧化亚铁的含量w(FeO)（质量分数），以质量分数（%)表示：
w(Fe0)=-X(W×18)XM×100-3. 86xM...
（1)
mX10
式中：
重铬酸钾标准滴定溶液（1/6K,Cr2O,）浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
3 YB/T4726.11—2021
滴定试料所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V
V。 一滴定空白溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）；
称取试料量，单位为克（g）；
m Mpe- 样品中所含的金属铁，以质量分数（%)表示； M
-FeO的摩尔质量71.85，单位为克每摩尔（g/mol)：
3.86- 铁换算成氧化亚铁的换算系数。
10精密度
本文件在2020年由7个实验室，对5个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平的氧化亚铁独立测试3次，按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度，见表2。
表2精密度
%
元素 FeO 注：m为两个分析结果的平均值（质量分数），当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时，则取其算术平均值μ作为分析结果。如果两次独立
测量范围（w(FeO))/%
重复性限，
再现性限R
4.0~80.0
lgr=-0.9945+0.4170lgm
lgR=—0.7480+0.5749lgm
分析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。原始数据见附录B。 分析结果按GB/T8170的规定修约。
11试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本文件的编号； d) 遵守本文件的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。 YB/T 4726.11—2021
附录A (规范性）
试验样分析值接受程序流程图
测定X、X
是
I X,-X, 1 ≤r
2
否
再次测定X
是
X,+X+X,
XmrXam≤1.2r
Am
3
否
再次测定X
是
X+X+X+X,
XXm≤1.3r
4
A
香
μ=中位值（X,X2X，X)
图A.1试样分析结果接受程序流程图
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附录B （资料性）
共同精密度试验附加资料
精密度数据是在2020年由7个实验室，对5个不同水平的氧化亚铁含量试样进行共同精密度试验确定的，每个实验室对每个水平的氧化亚铁含量在重复性条件下独立测定3次，测量的原始数据见表 B. 1。
表 B. 1 精密度试验原始数据
氧化亚铁含量(质量分数)/%
实验室
水平1 4. 242 4. 233 4. 237 4. 496 4. 542 4. 450 4. 132 4.189 4. 221 3. 974 4. 092 4. 033 4. 325 4. 318 4. 336 4. 105 4. 213 4. 117 4. 215 4. 236 4. 228
水平5 81.763 81.912 81. 409 79.815 79. 907 79. 861 80.805 81.082 80.909 80.681 80.972 80.965 80.915 80.906 80.882 80.759 80.886 80.778 80. 452 80.316 80.285
水平2 11. 816 11.352 11.837 11. 680 11.680 11.634 11. 405 11.418 11.505 11. 951 11.921 11.963 11. 625 11.610 11.063 11. 478 11.535 11.516 11.623 11. 654 11. 648
水平3 33.841 33.942 33.567 32.213 32.167 32.121 32. 410 33.132 33. 496 33.760 33. 948 33. 646 33.525 33. 476 33. 435 32.569 32.635 33. 602 33.425 33. 418 33. 478
水平4 50. 902 50. 651 50. 621 48.389 48. 436 48. 343 49.192 49.352 49.608 48.736 49.217 48. 974 49. 215 49. 356 49.389 49.012 49.215 49.132 50. 025 50.216 50.315
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