ICS 77. 140. 99 H 34
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4709—2018
代替YB/T140—2009中部分
钢渣 氧化锰含量的
测定 高碘酸钾（钠）分光光度法 Steel slagThe determination of manganese oxide content-The potassium
periodate(sodium)spectrophotometricmethod
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4709—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、中冶建筑研究总院有
限公司。
本标准主要起草人：倪守生、刘伟、刘艳、张莉、仇金辉、王向阳、高洪吉、韩福建、卢忠飞。 YB/T4709—2018
钢渣氧化锰含量的
测定高碘酸钾（钠）分光光度法
警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了高碘酸钾（钠)分光光度法测定氧化锰含量。 本标准适用于钢渣中氧化锰含量的测定，测定范围（质量分数）：0.50%～10.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3原理
试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氢氟酸进行分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在磷酸介质中，用高碘酸钾（钠）将锰氧化至七价，测量其吸光度。 4试剂
除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中三级及以上水的要求。 4.1无水碳酸钠，固体。 4.2 盐酸，p1.19g/mL。 4.3硝酸，p1.42g/mL。 4.4 高氯酸，p1.42g/mL。
注：在氨水、亚硝酸烟或有机物质存在时，高氟酸烟可引起爆炸。 4.5磷酸，p1.69g/mL。 4.6 氢氟酸，p1.15g/mL。 4.77 高碘酸钾（钠）溶液，50g/L：称取5g高碘酸钾（钠）于250mL烧杯中，加60mL水，10mL硝酸（见
1 YB/T4709—2018
4.3），温热溶解后冷却，用水稀释至100mL，混匀。 4.8亚硝酸钠溶液，10g/L。 4.9氧化锰标准溶液 4.9.1氧化锰标准溶液，1000μg/mL：称取0.7745g纯金属锰（Mn>99.95%（质量分数）），预先用稀硝酸洗净表面氧化物，取出，立即用蒸馏水反复洗净，再放在无水乙醇中洗4次～5次，取出放在干燥器中（干燥后方便使用），置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9.2氧化锰标准溶液，200μg/mL：移取50.00mL氧化锰标准溶液（见4.9.1）置于250mL容量瓶中，加入50mL硝酸（1十3)，用水稀释至刻度，混匀。 4.10不含还原物质的水：将去离子水（或蒸馏水)加热煮沸，每1000mL中加人10mL磷酸（见4.5)酸化，加几粒高碘酸钠（钾），继续煮沸几分钟，冷却后使用。 5仪器设备 5.1烘箱：温度可控制在105℃士2℃。 5.2250mL聚四氟乙烯烧杯。 5.3铂：体积约30mL。 5.4高温炉：可调温度范围500℃～1100℃，控温精度为土20℃。 5.5分光光度计，按GB/T7729对分光光度计性能的判断，所用分光光度计应达到下列要求：
在波长530nm处测量吸光度时，光谱带宽应不大于10nm，波长测量应精确至土2nm。 用校准曲线最高浓度溶液测量十次吸光度，相对标准偏差应不大于0.3%。
5.6除非另有规定，滴定管应符合GB/T12805的规定，容量瓶应符合GB/T12806的规定，分度吸量管应符合GB/T12807的规定，单标线吸量管应符合GB/T12808的规定。
6试样
按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于 105℃土2℃的烘箱（见5.1)中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后再称量。
7分析步骤 7.1试料量
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 7.2测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验
随同试样做空白试验。 7.4 试料分解
a) 将试料（见7.1)置于250mL烧杯（见5.2)中，加入少量水湿润，加人10mL盐酸（见4.2）、5mL
硝酸（见4.3）、5mL氢氟酸（见4.6），低温加热至试样溶解后，加人5mL高氯酸（见4.4)继续加热冒高氯酸烟至近干，取下冷却。
加人2mL硝酸（见4.3），用水冲洗杯壁，加热至沸并保持沸腾5min。如有残渣按7.4b）进行，如确认无残渣，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，以下按7.5进行。
将上述溶液用慢速滤纸过滤到100mL容量瓶中，用热水冲洗烧杯，将残渣全部移到滤纸上，用
b）
热水洗净滤纸和残渣，把滤液和洗液作为主液保存。
2 YB/T4709—2018
将滤纸及残渣置于铂埚中（见5.3)，烘干，灰化，于800℃～900℃高温炉（见5.4)中灼烧10min，取出，待冷至室温，加入1g无水碳酸钠（见4.1)于高温炉中，在900℃～1000℃完全熔融残渣。
埚冷却后，置于250mL烧杯中，向埚内加入10mL热水、3mL硝酸（见4.3），慢慢溶解熔融物，洗出，将溶液加热至沸，除掉二氧化碳，溶液并人主液，用水稀释至刻度，混匀。 7.5分取试液
分取试液见表1。
表1分取试液量
氧化锰（质量分数)/%
>5.00~10.00
0.50~2.00 20. 00
>2.00~5.00
分取量/mL
10. 00
5. 00
7.6测定
a）显色：加人15mL磷酸（见4.5），加水至体积约65mL，加10mL高碘酸钾（钠）溶液（见4.7），加
热至微沸并保持2min～3min，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用不含还原物质的水（见 4.10)稀释至刻度，混匀。
b) 比色：将部分显色液移人合适的比色血中，向剩余的显色液中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（见
4.8)至紫红色刚好褪去，将此溶液移人另一比色血作为参比，在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。根据测得的试液吸光度，从校准曲线上查出相应的氧化锰量。
7.7校准曲线的建立
移取氧化锰标准溶液（见4.9.2)于250mL锥形瓶中（见表2)，加1mL硝酸（见4.3），以下按7.6操作，测量吸光度。
单位为mL
表2 氧化锰移取量
容量瓶 4 3. 00
标 液
1 O
2 1. 00
3 2. 00
15 4. 00
6 5. 00
7 6. 00
氧化锰标准溶液
以校准曲线溶液的吸光度为纵坐标，校准曲线溶液中加入的氧化锰量为横坐标，绘制校准曲线。
8分析结果计算
按式(1)计算试样中氧化锰的含量wMo（质量分数），数值以%表示。
(m=m)XV
mXV,X106 X100
(1 )
WMno
式中： WMo 试样中氧化锰的质量分数，单位为%；
从校准曲线上查得显色溶液中的氧化锰量，单位为微克（ug)；从校准曲线上查得空白溶液中的氧化锰量，单位为微克（ug）；试料溶液总体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升（mL)；试料量，单位为克（g）。
mi mo V Vi m
9 精密度
本标准在2017年由8个实验室，对5个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平独立测试4次，按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度见表3。
3 YB/T4709—2018
当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170的规定修约。
表3 精密度
单位为%
再现性限R R=0.1280+0.02134m
重复性限 r=0.04976+0.01046m
元素 MnO 注：式中m为两个分析结果的平均值（质量分数）。
测定范围（质量分数）
0.50~10.00
10 试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本标准的编号； d) 遵守本标准的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。
4 YB/T 4709—2018
附录A (规范性附录)
试验样分析值接受程序流程图
从独立的重复结果开始
测定 XI、X2
是
X+ X2 2
Ixx21≤r
4r
否
再次测定
是
X+ X2+ X3
XmaxXmin ≤1.2r
μ=
3
否再次测定X4
是
X+ X2+ Xg+ X4
XmarXmin ≤1.3r
u=
4
否
μ=中位值(X1,X2, x3,X4)
5