ICS 77.120.99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 955.3—2020
粗银化学分析方法第3部分：金含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of crude silver-
Part 3:Determination of gold content- Fire assay collection-inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry
2021-04-01实施
2020-12-09 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 955.3—2020
前言
YS/T955《粗银化学分析方法》分为3个部分：
第1部分：银量的测定火试金重量法；一第2部分：钯量的测定火焰原子吸收光谱法一第3部分：金含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T955的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、浙江富冶集团有限公司、有色金属技术经济研究
院、山东恒邦冶炼股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北矿检测技术有限公司、贵研铂业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、江西铜业股份有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、铜陵有色集团控股有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司。
本部分主要起草人：陈小兰、张胜、熊晓燕、唐维学、廖家章、王淑英、朱吾金、栾海光、王凌燕、姜兴伟、 杨建兵、纪喜生、王皓莹、杨辉、金娅秋、阳兆鸿、孔令政、李莉君、窦辉、郭惠、郁丰善、杨旭忠、柳成华、 林英玲、俞金生、陈丽梅、曾龙、肖永泽。 YS/T955.3—2020
粗银化学分析方法第3部分：金含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了粗银中金含量的测定方法。 本部分适用于粗银中金含量的测定。测定范围：50.0g/t800.0g/t。
2方法提要
采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的除贵金属外杂质，金富集于合粒中。合粒经硝酸、盐酸溶解，氯化银沉淀分离银。在稀盐酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试液中金的质量浓度，计算金量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或离子水或相当纯度的水。 3.1铅箔：纯铅(wpb≥99.99%)厚度约0.1mm。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4冰乙酸（p=1.049g/mL）。 3.5硝酸(1十7)。 3.6乙酸（1十3)。 3.7盐酸(5十95)。 3.8混合酸：3单位体积盐酸(3.2)加1单位体积硝酸(3.3)混匀，现用现配。 3.9氯化钠溶液(200g/L)。 3.10金标准贮存溶液：称取0.1000g金箔（wAu≥99.99%）于250mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.8），盖上表面皿。低温加热溶解，加人5滴氯化钠溶液（3.9），于水浴上蒸至近干，加入10mL盐酸 (3.2)溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。 3.11金标准溶液：移取10.00mL金标准贮存溶液（3.10)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg金。
4仪器设备
4.1箱式电炉
最高加热温度不低于1000℃。 4.2镁砂灰血
顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。
1 YS/T955.3—2020
制法：水泥（425#）、镁砂（85%通过200目筛）按质量比（15：85），再加人少量水混合搅伴，在灰皿模上压制成型，阴干两个月后备用。 4.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：分辨率：200nm时的光学分辨率不大于0.010nm；400nm时的光学分辨率不大于0.020nm；一仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量
11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.5%。
5试验步骤
5.1试料
称取0.40g试样，精确至0.0001g。 5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1灰吹
试料(5.1)包裹于6g~9g铅箔中，放人已在900℃箱式电炉（4.1)中预热20min～30min的灰皿 (4.2)中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱膜后半开炉门，同时控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束。将灰皿移至炉门口，稍冷后放人灰皿盘中。冷却后从灰皿中取出合粒，置于100 mL烧杯中。 5.4.2溶解
加入10mL乙酸（3.6)于放置合粒的100mL烧杯中，加热微沸，待杂质溶解后，用倾泻法倾出溶液，用水洗净合粒，洗涤液弃去。于烧杯中，加人15mL硝酸（3.5），盖上表面血，于电热板上加热，保持近沸，待银溶解完全。取下稍冷，用水吹洗表面血，小心倾出分金溶液于200mL烧杯中，用水洗涤烧杯及金粒3次，洗涤液合并于分金液中，将溶液置于电热板上，低温加热蒸至10mL。加入10mL混合酸（3.8)溶解金粒，加热至金粒完全溶解，将溶液转移至上述的200mL烧杯中，盖上表面血，低温加热，摇散氯化银沉淀，蒸至2mL～3mL。取下冷却至室温，用盐酸（3.7)吹洗表面皿，按照表1将溶液与沉淀移入相应容量瓶，以盐酸（3.7)稀释至刻度，混匀。静置至溶液澄清。
表1定容体积
定容体积/mL
金的质量分数/(g/t)
50 100
50.0~400.0
>400.0~800.0
2 YS/T 955.3—2020
5.4.3溶液测定
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪（4.3）最佳工作条件下，选定金的推荐分析谱线267.595nm，以水调零，测定试液(5.4.2)及随同试料空白溶液中金的发射强度，由工作曲线计算出金的质量浓度， 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL金标准溶液（3.11)于一组100mL 容量瓶中，以盐酸（3.7)稀释至刻度，混匀。 5.5.2在最佳仪器工作条件下，选定金的推荐分析谱线267.595nm，以水调零，测定标准溶液的发射强度，减去“零”浓度溶液的强度。以金的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
6试验数据处理
金含量以金的质量分数wA计，数值以g/t表示，按公式(1)计算：
(p-) : V
.(1 )
WAu"
m
式中： p P - V- 试液定容体积，单位为毫升（mL）；
试液中金的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白试验中金的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
试料的质量，单位为克(g)。 计算结果表示至小数点后一位。
m
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 133.1
WAa/(g/t) r/(g/t)
52.5 3. 1
293.8 9.1
626.7 20. 6
773. 4 22.1
6. 3
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限
WAa/(g/t) R/(g/t)
52. 5 4. 0
293.8 15. 4
626.7 30.0
773. 4 32.0
133.1 8. 4
3 YS/T 955.3—2020
试验报告
8
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（YS/T955.3—2020）；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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4 中华人民共和国有色金属
行业标准粗银化学分析方法
第3部分：金含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T 955.32020
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155024-2562
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2021年4月第一版 2021年4月第一次印刷
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