ICS 77.120. 40 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T252.8-2020
高镍化学分析方法
第8部分：金、铂和钯含量的测定火试金富集一电感耦合等离子体
原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of nickel matte--
Part 8: Determination of gold, platinum and palladium contents-
Fire assay collection-inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T252.8-2020
前言
YS/T252《高镍毓化学分析方法》共分为8个部分：
第1部分：镍量的测定 丁二酮重量法；第2部分：铁量的测定 磺基水杨酸光度法；
—第3部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； —第4部分：铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法；第5部分：硫量的测定 燃烧-中和滴定法；第6部分：铅、锌和砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；
一第8部分：金、铂和钯含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法。
一
本部分为YS/T252的第8部分。 本部分按照GB/T1.1-一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：金川集团股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研
究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、防城港市东途矿产检测有限公司、北矿检测技术有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司。
本部分主要起草人：吕庆成、喻生洁、杨红玉、陈兴纲、熊方祥、杨炳红、阳兆鸿、周存款、温春英，俞金生、周华玉、江明景、梁焕林、王皓莹、姜兴伟、王雷、刘嫣、李斌、梁丽霞。 YS/T 252.8--2020
高镍统化学分析方法
第8部分：金、铂和钯含量的测定火试金富集一电感慧合等离子体
原子发射光谱法
1 范园
本部分规定了高镶镜中金、铂和含量的测定方法。 本部分适用于高镍筑中金、铂和钯含量的测定。测定范围：金1.00g/t~100.00g/t；铂1.00g/t~
200.00g/t钯1.00g/t100.00g/t。
2方送提要
试料用盐酸溶解，过滤除去硫化镍铜等主成分后，得到的沉淀物经灰化、配料、高温熔融后获得适量的铅扣，将铅扣灰吹得到含有金、铂、钯的贵金属合粒，并对灰皿、熔渣进行二次火试金补正。两次试金的合粒经混合酸溶解后，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定金、铂和钯的含量，
3试剂
除非另有说明。在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠，粉状。工业纯。 3.2氧化铅，粉状（wA<0.05g/t，wp<0.05g/t，wp<0.05g/t）。 3.3二氧化硅，粉状，工业纯。 3.4 硼砂，粉状，工业纯。 3.5 淀粉，粉状。 3.6混合覆盖剂，硼砂：碳酸钠=2：1。 3.7 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.8硝酸（p=1.42g/ml)。 3.9混合酸：3份盐酸与1份硝酸混匀。现配现用。 3。10硝酸银溶液（63g/L）：称取63g硝酸银于1000mL容量瓶中。以水溶解并稀释至刻度，混匀（存于棕色瓶中，避光，阴凉处保存）。此溶液1mL含银40mg。 3.11金标准贮存溶液：称取0.1000g纯金（WAu≥99.99%）于100mL烧杯中，加人5mL混合酸（3.9），加热至完全溶解，蒸发至近于，取下稍冷。加人10mL盐酸（3.7）。煮沸至驱尽氮的氧化物。取下冷却，将溶液移人100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。 3.12铂标准贮存溶液：称取0.1000g纯铂（Wp≥99.99%）于100mL烧杯中。加人5mL混合酸（3.9），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷。加人10mL盐酸（3.7），煮沸至驱尽氮的氧化物。取下冷却，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。
1 YS/T252.8—2020
3.13钯标准贮存溶液：称取0.1000g纯钯（wpd≥99.99%）于100mL烧杯中，加人5mL混合酸 (3.9)，加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸（3.7)，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀勾。此溶液1mL含1mg钯。 3.14金、铂、钯混合标准溶液：分别移取5.00mL金标准贮存溶液（3.11）、铂标准贮存溶液（3.12）、钯标准贮存溶液（3.13）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.7)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 分别含50μg金、铂、钯。
4仪器和设备
4.1试金炉：最高加热温度不低于1200℃。 4.2黏土埚：材质为耐火黏土，容积不小于400mL。 4.3灰皿（镁砂或骨灰）：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。 4.4铸铁模。 4.5样品粉碎机。 4.6电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的待测元素标准溶液测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 各元素的推荐谱线见表1。
表1各元素的推荐谱线
Pt
Pd 340.458
元素谱线/nm
Au 267.595
265.945或214.423
5样品
5.1样品粒度不大于154um。 5.2样品预先在105℃士5℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温备用。
6试验步骤
6.1试料
称取5.00g样品，精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两份试验。 6.3空白试验
随同试料做氧化铅空白试验。测定方法：称取40g无水碳酸钠（3.1）、300g氧化铅（3.2）、20g二氧化硅（3.3）、20g硼砂（3.4）、3.5g淀粉（3.5）于耐火黏土埚（4.2)中，搅拌均匀后，加入硝酸银溶液 (3.10)5滴~6滴（10mg~12mg银），覆盖约5mm厚的混合覆盖剂（3.6），以下操作按6.4.3、6.4.4、 6.4.6、6.4.7进行。 2 YS/T252.8-2020
6.4测定 6.4.1湿法处理 6.41.1将试料（6.1）置于500mL烧杯中，用少量水润湿，加人80mL盐酸（3.7），盖上表面Ⅱ，加热溶解至体积约20ml，取下，加水至约100ml.，加入少量滤纸浆（约0.7g于滤纸），用水洗涤表严和杯壁，煮沸约5min。取下，用温水洗涤表皿和杯壁，稍冷后用中速定量滤纸过滤。 6.4.1.2将况淀物全部转参到滤纸上，用温水洗漆沉淀物三次。将擦杯壁的滤纸连同载有沉淀的滤纸置于黏土培（4。2)内。放入试金炉（4。1)中，从室温升至500℃进行灰化至完全为止。 6.4.2配料
将盛有灰化物的黏土增璃冷却至室温。加人30g无水碳酸钠（3.1）、150g氧化铅（3.2）、12g二氧化硅（3.3）、8g硼砂（3.4）、2g~3g淀粉（3.5），混匀，加人硝酸银溶液（3.10）5滴~6滴（10mg~12mg 银），表面覆盖约5mm厚的混合覆盖荆（3.6）。
6.4.3爆腿
将配好料的黏土埚置于约900℃的试金炉（4.1）中升温熔炼，在30min～40min内升温至1100℃ 保温30min后取出。将璃平稳地旋转数次，并在铁板上轻轻蔽击2次～3次。小心将熔融物倒人已预热的铸铁模（4.4）中。冷却后使铅扣与熔渣分离，将铅扣成立方体，称重，保持铅扣25g～45g。熔渣保留在原堆据中用于二次试金补正。
6.4.4灰吹
将铅扣放人已在900C试金炉（4.1）中预热30min的灰m(4.3）中，关闭炉门1min~2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，同时控制炉温在880C进行灰吹，当合粒出现闪光点后，把灰皿移至炉门口。稍冷后取出。冷却后。用子取出合粒，刷净，置于150ml烧杯中。灰Ⅲ保留用于二次试金补正。
6.4.5二次试金补正
将保留的熔渣和灰皿用样品粉碎机（4。5）粉碎后（粒度小于104um）。置于原中，加入40g～50g 无水碳酸钠（3.1）、50g氧化铅（3.2）、40g二氧化硅（3.3）、35g硼砂（3.4）、3g~4g淀粉（3.5），搅匀，加入5滴~6滴硝酸银溶液（3.10）（10mg~12mg银），覆盖约5mm厚的混合覆盖剂（3.6），以下操作按 6.4。3~6.4.4步进行二次试金。 6.4.6合粒湾解
在盛有贵金属合粒的150mL烧杯（包括一次试金合粒和二次试金合粒）中加入5mL硝酸（3.8），益上表皿，低温加热溶解至淡黄色烟冒尽，溶液无色时取下，加入40mL盐酸（3.7），加热溶解至溶液澄清。 继续加热蒸发至干。加人5mL混合酸（3.9），低温溶解至2mL~3mL，用水冲洗表血及杯壁，控制体积不大于15mL，煮沸至溶液澄清，冷却后移人25mL容量瓶中，用水释至刻度，混匀。
6.4.7金，铂和想含量的测定
按表2规定分取试液（6.4.6）并补加混合酸（3。9）后。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上。在选定的工作条件下与系列标准溶液同步测定，根据工作曲线计算出样品中金、铂和的含量。
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表2分取试液体积、补加混合酸体积和测定试液体积
分取试液体积/mL 补加混合酸体积/mL 测定试液体积/mL
元素 Au/Pr/Pd
含量/(g/t) 1.00g/1~50.00g/t >50.00g/t~200.00g/t
25 25
5. 00
2
6.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00ml、2.00mL、5.00ml、10.00ml、20.00ml.金、铂、钯混合标准溶液（3.14）置于一组100mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3。9），用水稀释至刻度，混匀。按选定的仪器条件，测定金、 铂、钯各元素的发射强度，仪器自动绘制金、铂、钯的工作曲线。
7试验数据处理
金、铂和钯的含量以金、铂和钯的质量分数w计，数值以g/t表示，按式（1)计算：
u, --e.oy-m i
66s+6*s6(1)
mV,
式中：
被测元素，金、铂、钯；
pr 试液中被测金、铂、钯的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/ml.）
氧化铅总量中金、铂、钯的空白值，单位为微克（ug）；
mo-
Vo- 试液总体积，单位为毫升（mL）； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V- 测定时试液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示至小数点后两位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）)的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得。
表3 置复性限 19. 66
WAs/(g/t) r/(g/t) tp/(g/t) r/(g/t) ura/ 1. 00 0. 20 1. 00 0. 25 1. 00 0. 20
68. 79 3. 80 98. 42 5. 70 57, 68 3. 50
5. 14 0. 70 3. 77 0.40 3. 21 0. 40
46. 41 2.55 20. 41 2. 20 30.92 2. 20
100.00 5.00 160.34 8. 00 85. 79 4. 00
1. 90 12. 94 1. 00 13.56 1. 10
200.00 10.00 100.00 5. 00 YS/T252.8—2020
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法求得。
表4 再现性限 19. 66
46. 41 4. 85 20. 41 3. 00 30. 92 3. 20
68. 79 5. 50 98.42 9. 00 57. 68 6. 20
100.00 8. 00 160.34 14.00 85.79 7. 00
1. 00 0. 30 1. 00 0. 35 1. 00 0. 30
5. 14 1. 00 3. 77 0. 60 3. 21 0. 60
WAu /(g/t) R/(g/t) up /(g/t) R/(g/t) upa/(g/t) R/(g/t)
2.60 12. 94 1. 50 13. 56 1. 50
/
200.00 16. 00 100. 00 8. 00
试验报告
9
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
样品；本部分编号，YS/T252.8—2020；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。