ICS 71. 100. 40 H 34
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1211-—2018
异丁铵黑药 Ammoniumisobutyidithiophosphate
2018-09-01实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1211—2018
前言
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：铁岭选矿药剂有限公司、北京矿冶研究总院。 本标准主要起草人：沈丽菲、姚萍、何伟、范志鸿、曲志强、牛飞、尹航、王立。 YS/T1211—2018
异丁铵黑药
1范围
本标准规定了异丁铵黑药的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存、质量证明书及订货单(或合同)内容。
本标准适用于以五硫化二磷、异丁醇和液氨为原料生产的异丁铵黑药，该产品主要用于有色金属矿物的浮选捕收剂。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文 ，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T11119 包装容 岩 小塑料桶
3要求
3. 1 牌号、品种、化学结构式和产品性状
产品的牌号、化学结构主 化学名称和产品性状应符 表1的规定。
表1 品的牌号、化学结构式、化学名称和产品性状
产
牌号
化学结构式
化学名称
产品性状
分子式：CHiaOPS,NH 结构式：
白或灰白色，偶有浅黄色或轻微粉红色的细粒
CHs
CHs CH—CH—CH2—O -O—CH2—CH—CH3 代磷酸铵
S- SNH
O,O-二异丁基二硫
B2 07
分子量（按2016年国际原子量）：259.4
3.2化学成分
产品的化学成分应符合表2的规定。
表2产品的化学成分（质量分数）
异丁铵黑药含量
水不溶物含量/%
牌号
代号
(O,O-二异丁基二硫代磷酸铵)/%
不大于 0. 5 1. 2
不小于 93 91
B2 07 1 B2 07 2
B2 07
1 YS/T1211—2018
3.3外观质量
产品为白或灰白色，偶有浅黄色或轻微粉红色的细粒，允许部分结块，不应混有机械杂质。
4试验方法
4.1化学成分
产品中异丁铵黑药含量的测定按附录A进行。产品中水不溶物含量的测定按附录B进行。 4.2外观质量
产品的外观质量目视检测法。
5检验规则
5.1检查与验收 5.1.1产品由供方质量监督部门负责检验，保证产品质量符合本标准或订货单（或合同）的要求，并填写质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。如检验结果与本标准或订货单（或合同)的规定不符时，应在收到产品之日起15个工作日内向供方提出，由供需双方协商解决；如需仲裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。 5.2组批
产品应成批提交验收，每批应由同一原料、同一代号的产品组成。
5.3检验项目
每批产品应进行化学成分和外观质量的检验。
5.4取样和制样方法
从每批产品中抽取10%的桶或袋作为样品，但不得少于3桶或袋，用清洁干燥的不锈钢探针在包装物内自上而下均匀采取试样。注入干燥洁净的混合器中，每个包装内取出试样量不少于200g，并将试样混合均匀，分成两份，每个试样量不少于300g，分别装人两个密封瓶中贴上标签，注明试样名称、批号、取样时间，一瓶用于检验，一瓶用于备样封存。 5.5检验结果的判定
化学成分和外观质量检验结果与本标准或订货单(或合同)不符时，应在同批产品中抽取双倍试样进行重复试验，重复试验结果有一项不符合本标准要求，则判该批产品不合格。
6标志、包装、运输与贮存和质量证明书
6.1标志
每个包装容器上应用不易脱落的标识标明：
2 YS/T1211—2018
a) 供方名称、地址； b) 产品名称； c) 产品批号、净重； d) “防潮防热”字样；
本标准编号； f) 出厂日期（或包装日期）、保质期。
e)
6.2 包装
6. 2. 1 塑料桶包装
国内塑料桶应符合GB/T11119的规定，每桶产品净重40kg士0.2kg。 6.2.2 软包装
软包装采用内衬塑料袋的编织袋，每袋净重40kg士0.2kg。 6.2.3如需方对包装容器有特殊要求，经供需双方协商同意，并在合同中注明。
6.3运输与贮存
产品的运输条件应为干燥、防晒、防火、不能卧放或倒产品的贮存条件应为阴凉、通风、干燥、防晒、防火
6.4 质量证明书
每批产品应附质量证明书，注明：
供方名称、地址、电话、传真； b) 需方名称； c) 产品名称、牌号、批号、代号； d) 件数、净重； e) 各项检验分析的结果和供方质量监督部门印记； f) 本标准编号； g) 出厂日期（或包装日期）、保质期。
a)
订货单（或合同）内容
订购本标准所规定产品的订货单（或合同)内应包括下列内容： a）产品名称； b）牌号； c) 供应品种及代号； d) 件数、净重；
包装要求； f) 本标准编号； g) 其他。
e)
3 YS/T1211—2018
附录A (规范性附录)
异丁铵黑药含量的测定方法（O,0-二异丁基二硫代磷酸铵）
A.1范围
本附录规定了异丁铵黑药含量的测定方法本附录适用于以五硫化二磷、异丁醇和液氨为原料生产的异丁铵黑药产品中异丁胺黑药含量的测定
方法。测定范围不小于91%。
A.2方法原理
主要成分O，O-二异丁基二硫代磷酸铵在微酸性溶液中与碘进行定量反应，反应式如下：
CH3 2(CHCH,O)PS-+I2 CH3
s
CH: (CHCH2O)2P—S—S—P(OCH2CH)2+21
S-
CH
S
CH:
CHs
异丁铵黑药中一般含有杂质异丁硫醇（CH:）2CHCH2SH或其铵盐（（CH3）2CHCH2SNH），这种杂质在试样溶液中的酸碱度用盐酸调整为pH值等于5.2时，呈（CHs）2CHCH2SH分子状态。在用碘液滴定主成分的同时，发生下列反应：
2(CH)2CHCH2SH+z= (CH3)2CHCH2S—SCH2CH(CH)2+2HI
因此，它和主成分一起消耗碘液。但因其产生的氢碘酸可以被碳酸钠滴定，所以，从消耗碘总摩尔数中减去消耗碳酸钠摩尔数，便得到作用于主成分的碘摩尔数。
异丁铵黑药中常含有另一种选矿活性物质O，O-二异丁基一硫代磷酸铵，它也能和碘起定量的反应。所以碘量法所测定的是选矿活性物质总含量，以O，O-二异丁基二硫代磷酸铵表示。
A.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所有水均为二次蒸馏水或去离子水。 A.3.1盐酸溶液(0.01mol/L)
量取0.9mL盐酸，注入1000mL水中，无需标定。 A.3.2硫代硫酸钠溶液(0.01mol/L)
称取2.6g硫代硫酸钠（Na2SO3·5H2O)加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸 10min，冷却，放置两周后过滤。也可以用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液加九倍煮沸冷却的水稀释，无需标定。 A.3.3甲基红和次甲基蓝混合指示液
0.2%的甲基红乙醇溶液与0.1%的次甲基蓝乙醇溶液按1：1体积混合，贮存于棕色瓶中。这种混合指示剂的变色范围pH值为5.25.6。
4 YS/T1211—2018
A.3.4淀粉指示剂(5g/L)
称取0.5g淀粉，加5mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min~ 2min，冷却，稀释至100mL。使用周期为两周。 A.3.5碘标准滴定溶液(0.01mol/L)
（≠）=0.1mol/L标准溶液。
首先配制和标定c（） A.3.5.1配制：称取分析纯的碘13g和碘化钾35g，放人烧杯中，用玻璃棒搅拌使两者混合后加 100mL蒸馏水溶解，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 A.3.5.2标定：量取35.00mL～40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15℃~ 20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（NaSO,）=0.1mol/LJ滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试 A.3.5.3计算：碘标准滴定溶液的浓度
[(2] ，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式（A.1)计算： c()= (Vi-V2)c1
..........(A. 1)
V3-V
式中： Vi——硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL)） V2空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL)； C1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V3碘溶液用量的准确数值，单位为毫升（mL)； V4一一空白试验中加入的碘溶液用量的准确数值，单位为毫升（mL）。
)=0.01mol/L的碘标准溶液，数值以毫升(mL) )表示，按公式（A.2)计算出上述碘标准
配制c
溶液的用量Vs：
1mol/LXV，=0.01mol/LX100
0.1
(A.2)
用滴定管按计算结果准确量取上述碘标准溶液，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此溶液浓度为0.01mol/L。 A.3.6碳酸钠标准滴定溶液
c(NazCO3)=0.01mol/L
称取于270℃300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.53g，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度为0.01mol/L。也可以称无水碳酸钠约0.53g（精确到0.0001g），溶解稀释至 1000mL，经过计算求得其准确的摩尔浓度
A.4分析步骤
用称量瓶在分析天平上称取异丁铵黑药试样5g（精确至0.0001g，用m表示），用水溶于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管准确地吸取试样溶液5mL，放人一个250mL锥形瓶中，加水 40mL。加甲基红和次甲基蓝混合指示剂（A.3.3)3滴，滴加0.01mol/L盐酸（A.3.1)中和至溶液刚呈红紫色，记住0.01mol/L盐酸消耗的滴数。
5 YS/T1211—2018
用10mL吸管准确地吸取另一份试样溶液5mL，放人一个250mL锥形瓶中，加水40mL，滴加和以上试验同样滴数的0.01mol/L盐酸（A.3.1)。用0.01mol/L碘标准滴定溶液（A.3.5浓度用c2表示）滴定，接近终点加5g/L淀粉指示剂（A.3.4)3mL。边摇边滴加指示剂，溶液刚呈淡蓝色，经过30s 颜色不再发生改变，即视为反应恰好达到终点，记录碘标准溶液的用量V。。
在碘滴定后的溶液中加0.01mol/L硫代硫酸钠溶液（A.3.2浓度用c3表示）滴定使蓝色褪掉。加甲基红和次甲基蓝混合指示剂（A.3.3)3滴，用0.01mol/L碳酸钠标准滴定溶液（A.3.6)滴定至溶液刚呈暗绿色，为终点，记录碳酸钠标准溶液的用量V，。
注：各种标准溶液配制、标定、使用时的温度，试验溶液的温度以及碘滴定时的操作温度均规定为20℃士5℃。
A.5结果计算
选矿活性物质含量，O，O-二异丁基二硫代磷酸铵的质量分数w(%)按公式（A.3)计算：
w(%) = (czV。-csVz)X259. 4 )
X100
·(A.3)
mX1000
式中： C2 V6 C3 V, m 259.4 每摩尔O，O-二异丁基二硫代磷酸铵的质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 分析结果保留小数点后两位。
碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；碘标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；碳酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：碳酸钠标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g)；
A.6允许差
实验室间分析结果的差值不超过0.5%。
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