ICS 77.120.99 H15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T13152019
吸钯树脂化学分析方法钯含量的测定
火试金富集一电感耦合等离子体
原子发射光谱法
Method for chemical analysis of palladium in resin-
Determination of palladium content--Fire assay collection-inductively
coupled plasma atomic emission spectrometry method
2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1315-2019
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：广东省工业分析检测中心、贵研资源（易门)有限公司、北矿检测技术有限公司、紫
金矿业集团股份有限公司。
本标准主要起草人：陈小兰、王津、王芳、杨勇、熊晓燕、谢辉、徐思婷、周志平、林波、马王蕊、王皓莹、 夏珍珠、俞金生。 YS/T1315-2019
吸钯树脂化学分析方法钯含量的测定
火试金富集一电感耦合等离子体
原字发射光谱法
1范围
本标准规定了吸钯树脂中量的测定方法。 本标准适用于吸钙树脂中钙量的测定。测定范围：5.000g/kg~45.000g/kg。
2方法提要
试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集钯、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔滤的密度不间，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到银钯合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解，在释盐酸介质中，使用电感精合等离子体廉子发射光谱仪测定试液中钯的质量浓度，计算钯量。
试剂和材料
3
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕馏水或去离子水或相当纯度的水， 3.1无水碳酸钠，工业纯，粉状。 3.2氧化铅：工业纯，粉状（wa02g/t)。 3.3砂：工业纯，粉状。 3.4二氧化硅：工业纯，粉状。 3.5无水硫酸钠：工业纯，粉状。 3.6淀粉：工业纯，粉状。 3.7银（m99.99%）。 3.8盐酸(pm1.19g/mL)。 3.9硝酸（gmm1.42g/mL)）。 3.10硝酸(1+1) 3.11盐酸(1十9)。 3.12混合殿：3单位体积盐酸(3.8)与1单位体积硝酸（3.9)混匀，现用现配 3.13氟化钠溶液200g/1)。 3.14 标推贮存溶液：称取0.1000g钯片（≥99.99%）于250mL烧杯中，加人10mL混合酸 (3.12)，盖上表面。低温加热溶解，加入5漓氟化钠溶液（3.13），于水浴上蒸至近干，加人10mL盐酸 (3.8>溶解，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液中钯含量为1mg/mL
4仪器设备
41试金电炉：最高加热温度为1350℃。
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4.2箱式电炉：最高加热温度不低于1000℃。 4.3试金娲：材质为耐火黏土，容积不少于300mL。 4.4镁砂灰照：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。
制法：水泥（425#）、镁砂（85%通过200目筛）按质盘比（15：85），再加入少量水搅和均匀，在灰皿模上压制成型，阴干两个月后备用。 4.5铸铁模。 4.6电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
分辨率：200nm左右时的光学分辨率不大于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率不大于 0.020nm. 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量 11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.5%。
5试样
试样应在100℃~105℃烘干至恒重后，置于干燥器中冷却到室温备用。
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 试料量及定睿体积
测定落液体积V:
试液总体积Ve
分取试液体积V
靶的质量分数u
试料质量me
mL
mL
mL. 200 200 200
g/kg 5.000~10.000 >10.000~20.000 >20.000~45,000
& 1.00 0.50 0.50
-
25
5
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空自试验
随同试料做空白试验。 6.4配料
硅酸度：控制在0.5~1.0。将试料（6.1）、表2配料及约200mg银（3.7)置于250mL广口瓶中混匀，移人试金内，覆盖约10mm厚的无水硫酸钠（3.5）。
囊2配料表
氧化铅 110
淀粉 2. 5
翻砂 10
熔剂组分质量/
碳酸钠 20
二氧化硅 12
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6.5测定
6.5.1将试金（6.4）置于炉温为950℃的试金电炉（4.1）内，关闭炉门，在45min~60min升温至 1100℃，保温10min后出炉，将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击23下，使附着在增埚壁上的铅珠下沉，小心将熔融物倒入已预热的铸铁模中。冷却后使铅扣与熔渣分离，将铅扣镭成立方体，称重，使铅扣保持在30g~40g 6.5.2将铅扣放人已在900℃箱式电炉（4.2)中预热20min的镁砂灰中，关闭炉门1min2min，待熔铅脱膜后，稍开炉门，控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束。将灰移至炉门口，稍冷后放人灰Ⅲ盘中。 6.5.3取出合金颗粒，用小锤子将合粒砸成0.2mm~0.3mm的薄片。将薄片置于100mL烧杯中，加入 10mL硝酸（3.10），盖上表面血，低温加热至银溶解完全，加入10mL盐酸（3.8），蒸至湿盐状。取下冷却，用盐酸（3.11)吹洗表面皿和烧杯，加热溶解至微沸，取下冷却。将溶液与沉淀转移至200mL容量瓶中，以盐酸（3.11)稀释至刻度，混匀。静置后按表1分取上清液，用盐酸（3.11)稀释至刻度，混匀。 6.5.4在电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下，选定钯的推荐分析谱线340.458nm，以水调零，测定试液（6.5.3)及随同试料空白溶液中钯的发射强度，由工作曲线计算出钯的质量浓度。 6.5.5工作曲线的绘制 6.5.5.1移取0ml、1.00mL、2.00ml、3.00mL、4.00mL、5.00mL钯标准贮存溶液（3.14)，分别置于组100mL容最瓶中，用盐酸（3.11)稀释至刻度，混匀。 6.5.5.2在最佳仪器工作条件下，选定钯的推荐分析谱线340.458nm，以水调零，测定标准溶液的发射强度，减去“零”浓度溶液的强度。以钯的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
7试验数据处理
钯含量以钯的质量分数ta计，数值以/kg表示，按公式（1)计算：
(eo)VVe ×10-3
6++++**（1）
Wpd moVi
e0.00..0000.i2
式中： β试液中钯的质量浓度，单位为微克每升(μg/mL); o--空白试验中钯的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); V。-试液总体积，单位为基升（mL）； V,---分取试液体积，单位为毫升(mL); V.-分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL)： me-试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后三位。
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范翻内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得。
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表3重复性限
upa/(g/kg) r/(g/kg)
17,724 0.496
7.395 0. 316
26.763 0, 652
39, 882 0. 879
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表4数据采用线性内插法求得。
表4再现性限
Wra/(g/kg) R/(g/kg)
7.395 0, 512
17. 724 0.697
26.763 0.860
39, 882 1. 098
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）YS/T13152019 分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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