ICS 73. 060. 10 D 31
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1047.12—2020
铜磁铁矿化学分析方法第12部分：硫含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-
Part 12:Determination of sulfur content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1047.12—2020
前言
YS/T1047《铜磁铁矿化学分析方法》共分为13个部分：
第1部分：铜量的测定2，2-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法； -第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；
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一第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；一第4部分：硫量的测定高频燃烧红外线吸收光谱法
第5部分：磷量的测定 滴定法；第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定重量法；第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；
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一第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第12部分：硫含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第13部分：汞含量的测定固体进样直接测定法和冷原子吸收光谱法。 本部分为YS/T1047的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈海关、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、南通出人境
检验检疫局检验检疫综合技术中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、天津出人境检验检疫局化矿金属材料检测中心、辽宁出人境检验检疫局检验检疫技术中心、西北有色金属研究院、辽宁东正商品检验服务有限公司。
本部分主要起草人：王艳君、周蕾、蒋晓光、唐碧玉、窦怀智、杨建兵、李先和、王吴云、李岩、刘雷雷、 赵旭东、徐华、丁菊香、黄祖飞、刘士祥、申小函、朱丽、代新英。 YS/T1047.12—2020
铜磁铁矿化学分析方法第12部分：硫含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了铜磁铁矿中硫含量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中硫含量的测定。测定范围：0.50%~7.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法
3方法提要
试料经硝酸-盐酸混合酸氧化，氢氟酸和高氯酸挥硅后，在硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪180.731nm或182.034nm波长处测定试料溶液中硫元素的光谱强度，采用标准曲线法计算出试料中硫的含量。
4试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水， 4.1硝酸(p=1.42g/ml）。 4.2硝酸-盐酸混合酸：将3体积的硝酸（4.1)慢慢倒人1体积的盐酸（p=1.19g/ml.)中，边倒边搅拌，冷却。使用前配制。 4.3氢氟酸（p=1.16g/mL）。 4.4高氯酸（p=1.67g/mL)。 4.5硝酸（1十20）。 4.6铁基体溶液（20mg/mL）：称取2.9g三氧化二铁于250mL烧杯中，依次加10mL水、15mL盐酸（p1.19g/mL），加盖表面皿，于电热板上低温加热溶解，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7硫标准贮存溶液：称取5.4354g预先在150℃干燥1h的工作基准试剂硫酸钾，用水溶解，转移至 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg硫。 4.8氩气：纯度（体积分数）不小于99.99%。
5仪器设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：
1 YS/T1047.12—2020
一在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差
不超过2.5%；硫元素推荐分析谱线波长为180.731nm或182.034nm。
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5.2称量勺：非磁性材料或消磁的不锈钢制成，
6试样
按照GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，试样粒度应不大于160μm。试样应在105℃土2℃ 烘箱中干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
7试验步骤
7.1试料
使用称量勺(5.2)取样，称取0.2g试样（6），精确至0.0001g
7.2平行试验
平行做两份试验。 7.3 3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1将试料（7.1)置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加人16mL硝酸-盐酸混合酸（4.2），摇匀，盖上表皿，放置30min后，取下表皿，加人2mL氢氟酸（4.3）和1mL高氯酸（4.4），置于已调节温度至140℃～160C的控温电热板上低温加热至少3h，升温至200℃左右加热至高氯酸烟雾冒尽，取下烧杯，冷却，加人6mL硝酸（4.1），用少量水冲洗杯壁.加热使盐类溶解，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤，弃去最初的几毫升滤液， 7.4.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量试液（7.4.1）及随同试料空白溶液（7.3)的发射光强度，依据标准曲线（7.5.1)计算出被测元素的质量浓度。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1分别移取5ml.铁基体溶液（4.6）于六个100ml.容量瓶中，分别加人0ml、0.50ml、5.00ml、 10.00mL、15.00mL、20.00mL硫标准贮存溶液（4.7），用硝酸（4.5）稀释至刻度，混匀。 7.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪运行稳定后，在选定的仪器分析条件下，按由低到高的顺序测定系列标准溶液的光谱强度。以净光谱强度（标准溶液的光谱强度与“零”浓度标准溶液光谱强度之差）为纵坐标，对应的硫质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。
8试验数据处理
硫含量以质量分数ws（%)计，按式(1)计算：
us=(e二)V×10×100%
...( 1 )
m
2 YS/T1047.12—2020
式中： (o:—测得试料溶液中硫的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； Po——测得空白溶液中硫的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); V试料溶液的体积，单位为毫升(mL)； m-试料的质量，单位为克(g）。 计算结果保留至小数点后两位。
9精密度
9.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一试样相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过 5%。按式(2)计算重复性限(r)。
r=0.037 9 r+0.039 6
..(2 )
式中：
实验室内两次独立测试结果的算术平均值，单位为质量分数（%）。
9.2再现性
在不同实验室，由不同操作者使用不同的设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一试样相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。按式（3)计算再现性限（R）。
R=0.0653+0.0383
.(3)
式中： r
两个实验室最终结果的算术平均值，单位为质量分数（%）。
10试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号，YS/T1047.12—2020；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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