10S 77, 120.99 CCSH14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1562.1--2022
钨铜合金化学分析方法第1部分：铜含量的测定碘量法和电感耦合等离子体
原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tungsten-copper alloys-
Part 1Determination of copper content--
Iodimetry and inductively oupled plasma atomic enission spectronetry
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 Y8T1502.1--2022
前言
本文种按服GB/T】.1-2020标化工作导刻第1部分标准化文件的结构和起草解划的规定慈章
本文件送Y5/T1562接销合盒化举公析方法的第1部分。YS/T1582三发布了以下部分：一第1潮分：家含量的测定#量法和电感得台等商子体源子发射光谢达！一第之都分牌食盈的定幸忘宁感觉法等3部分：站，铁、，博售激的定电感满会等离子体原子发射光设送第趣分强食最的定高游锈红外摄收法请性意本文件的某些内容可留及专利，本文件的度布机构不承插识刻专剂的贸任。 本文件由全国有色金属标雅化技水爱员会SAC/TC243摄出井妇口，本文件意革单优：国合通用测战评价认证服份公司，北东医航机电旋告有服公司，魅州有色咨金研究
房有限公商，北有技物技术有限公商广东省科学院工业分检测中心，国合设用青岛》试评价有限公司，有研亿金新材料有限公司，紫金矿业集团股份有限公司，前金钢有际公司，新江华友结业份有限公司、西部新结械材料科技有限公司，有研盛数环境技术研究随（北京）有限公司，安察天龙势相科技有限公司：
本文件主爱超草人李进、除整飞、李风抢，蒸晚文、店塔武，满玉，严晶、谢冠，萨先进，玩桂色、 水蔬、卢湖塔、王兴君，王祥罐、然叶琳、宣、暴作。李花、美富英、教献祥、胡格花、谢柑华、花婚惠、 若雪花、刘炸整、桃玲、树宝。
Foa Y5T182.12022
引膏
销合家是一种以格，城元家为主要流成成分的盒酒复合村科，费钢合金装美了会国供馆点高器皮大，家能恶装低和金用策导电寻热及新版性能好的优点，具育做惠妞钢均匀，前高翻，筒电惠选健，机械蓬座商，塞度大，导电导热性整良好停特性广成用于航空航天，电手、电力，活金、机械，体宵泰材等行业：是制备军用耐离温材料，商压开关用电工合金，电加工电板，微电子材料等的连材料，纯罚合金能避化性质专其化学成分之间有套密研装案，元意是终锯合余中的一种主要元素，其各量家少直搭学购考好料的导感性，导热性甜就添性，
Y5/T152#由下4个成餐1棉分，翻食最的定换服法机电服合等高子体原子震射光游法一攀多部分铭合服法洲定克宁量法一箱邮分：站，洗，辫，锋含送的测定电解合零路子体风子发射光潜然！一美4馨分：瓷证的定高额然红外藏收法本文购新定为势领合金中含经满我供了童要做搭，#社了国内外空自，对于提高极管系单
可套好和可比性，减少餐皮商和容产之同医检科读益造成的商业制，海大销钢食金产业化发展具有十分敬要的作用。
汇 YS/T 1562.1-2022
钨铜合金化学分析方法第1部分：铜含量的测定
碘量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本文件规定了钨铜合金中铜含量的测定方法。 本文件方法适用于钨铜合金中铜含量的测定。方法一的测定范围：10.00%～60.00%。方法二的测
定范围：4.00%～15.00%。测量范围重叠时，以方法一作为仲裁方法。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法一碘量法 4.1原理
试料以硫酸和硫酸铵溶解，在弱酸性介质中加人氟化氢铵掩蔽铁，加人碘化钾使Cu2+还原为Cu+，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至紫色消失即为终点。 4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682要求的实验室三级水及以上纯度的水。 4.2.1硫酸铵。 4.2.2 硫酸(p=1. 84 g/mL)。 4.2.3冰乙酸（p=1.05g/mL）。 4.2.4氨水（p=0.90g/mL）。 4.2.5氟化氢铵溶液（200g/L）：称取200g氟化氢铵溶于1000mL水中，搅拌溶解后贮存于塑料瓶中。 4.2.6碘化钾溶液(200g/L)：称取200g碘化钾溶于1000mL水中，搅拌溶解后贮存于棕色试剂瓶中 4.2.7淀粉溶液（5g/L）：称取0.50g淀粉溶于100mL煮沸的水中，搅拌均匀。现用现配。
1 YS/T1562.1-2022
428碳试酸呼搭凝（200/1）：款取200硫联件落子10002L水中捷拌容解完全。 良2铁花#酸标发精定膳流 42放1既制，称取5.5名硫代破酸的落于经衰择冷却的水中，加人02享无水摄胶钠，游解后用煮残并已冷请的水微转至1000mL，播句，欢存于粽色试飛瓶中，放置以上 4282#定：联三份0.050（精喷至0.00001）编编（#99.95%）于300L罐形瓶中发服 444与就样网降定乎行标定所销格赚代硫酸健标准撼定落爽29）体的极装应不大子 0.10ml，取式平均值。虚用标定做空白试验，按公式1）计算确代硫做的标准减定游接的实际浓度
mX1000
Vy-M
1
戏中 t 的腾单位充 V，满定标准游滚所清的德代就教销标准满定被的体积，前位为避开） V满定空自将液断清耗确代感联销标推滤定液的积，单位为套升（切I) M网的康尔质量MCu3.548单位为克餐率尔/o
硫代确酸标宠滴定潜液的实际浓磨，单位为摩尔餐升（m01/）
4.3样品
样路为爆度不大于1理的醇厕。 车诚验漆 441.试料
按照我1称致祥品4.3）精潮盗0.0001客
麦1试料
试科题 & 20 0.10
质服分款
路 1.020.00 30.03~00.00
万42平行诚骏
举行微商份试装，政其平均值。 风愿意空白试鞋
随同试料微空自试验。 康乐舞定美44.1格试料（4.4.1）营于300mL维充中，期人51mE.晚酸（4.公.2）和3#蔬酸袋（4.2.1）热费解增爆至浴减体费等m3m收下将室温加人的10水，低摄加热摄匀露442加人频水4品4）中剂至路离子览出现后：再滴加冰晚（金名3）至销然络离子蓝色销失并过整3，加人2L氟化氢游液（4），用水冲洗杯整，搭勺 444.3加人10m减化部格液（4.2.6）据寸.文即用统代微腔钠标能满定寄瘦（4.2.9）满定。当落 2 YS/T1562.1—2022
液呈现淡黄色时，加人5mL淀粉溶液（4.2.7），继续滴定至溶液呈淡蓝色，加人10mL硫氰酸钾溶液（4.2.8)，充分摇动，继续滴定至溶液淡蓝色消失即为终点。 4.5试验数据处理
铜含量以铜的质量分数wca计，按公式(2)计算：
- V.-V):: M×100%
·(2)
WCu
mX1000
式中： V3滴定试料溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 一滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
M 铜的摩尔质量[M(Cu)=63.546]，单位为克每摩尔（g/mol)； m—试料的质量，单位为克(g)。 计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。
4.6精密度 4.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表2重复性限（方法一) 20.26
wca/% r/%
11.36 0. 28
24.18 0. 43
28.06 0. 46
46. 34 0. 53
0. 40
4.6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表3再现性限（方法一） 20.26
wca/% R/%
11.36 0. 32
24.18 0. 46
28. 06 0. 51
46. 34 0. 58
0. 43
5方法二 电感耦合等离子体原子发射光谱法
5.1原理
试料用硫酸和磷酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铜元素的发射强度，使用由系列标准溶液建立的工作曲线计算铜含量。 5.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682要求的实验室三级水及以
3 YS/T1562.1—2022
上纯度的水。 5.2.1磷酸(p=1.87g/mL)。 5.2.2硫酸（p=1.84g/mL）。 5.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.4铜标准贮备溶液（1mg/mL）：推荐使用有证国家标准物质/标准样品，或采用以下方法配制：称取 1.0000g铜（wcu≥99.99%）置于400mL烧杯中，加人20mL硝酸（5.2.3），盖上表面血，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.3 仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，推荐的分析谱线见表4。
表4推荐的分析谱线
波长 nm 211.210 217.945 324.754
元素
Cu
5.4样品
样品为厚度不大于1mm的碎屑。
5.5 试验步骤
5.5.1试料
称取0.10g样品(5.4)，精确至0.0001g。 5.5.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
5.5.3 空自试验
随同试料做空白试验。
5.5.4测定
5.5.4.1将试料(5.5.1)置于150mL锥形瓶中，加入5mL磷酸（5.2.1)和5mL硫酸（5.2.2)，加热至冒烟后，继续加热至完全溶解，取下，冷却。缓慢加入约50mL水，摇匀，冷却至室温。转移至200mL容量瓶中，用水稀释至溶液体积约为150mL时，摇匀，继续用水稀释至刻度，混匀。 5.5.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（5.5.4.1）及随同试料空白溶液（5.5.3)中铜的发射强度，从工作曲线上查得铜的质量浓度。 5.5.5工作曲线的绘制 5.5.5.1工作曲线的配制
分别移取5mL磷酸（5.2.1)和5mL硫酸(5.2.2)于一组150mL锥形瓶中，加热冒烟5min，冷却，
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