ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1288.2—2018
高纯锌化学分析方法
第2部分：铅、量的测定 极谱法
Methods for chemical analysis of high purity zinc- Part 2:Determination of lead, cadium contents-
Polarography method
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1288.2—2018
前言
YS/T1288《高纯锌化学分析方法》分为4个部分：
第1部分：镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第2部分：铅、镉量的测定极谱法；第3部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第4部分：痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法，
本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：峨眉山市峨半高纯材料有限公司、峨嵋半导体材料研究所。 本部分参加起草单位：昆明冶金研究院、成都中建材光电材料有限公司。 本部分主要起草人：孙平、詹科、种娜、刘伟理、刘英波、潘锦功、殷新建。 YS/T1288.2—2018
高纯锌化学分析方法
第2部分：铅、镉量的测定 极谱法
1范围
本部分规定了高纯锌中铅、镉量的测定方法。 本部分适用于高纯锌中铅、镉量的测定。测定范围：铅0.00005%0.00015%、镉0.00002%~
0.00015%。
2方法提要
在盐酸溶液中，不分离锌， ，铅和镉有良好的还原波，波高与铅、镉的含量成正比，进行极谱测定。铅的峰电位一0.45V，镉的峰电位 0.65V
-
3试剂
除非另外说明，本标准所用试剂均为优级纯试剂；所用水为 一级水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL） 3.2硝酸（o=1.42g/mL） 3.3硝酸(1十3)。 3.4铅标准贮存溶液：称取1.000g金属铅（wp>99.999%），置于100mL石英烧杯中，加20mL 硝酸（3.3），低温加热溶解，蒸发浓缩溶液至约5mL，取下放冷。将溶液移人1000mL容量瓶中，加人 400mL盐酸（3.1），定容，混匀。此溶液1mL含1000μg铅。 3.5镉标准贮存溶液：称取1.000g金属镉（wca>99.999%），置于50mL石英烧杯中，加入10mL 硝酸（3.1），低温加热溶解，蒸发浓缩溶液至约5mL，取下放冷。将溶液移人1000mL容量瓶中，加人 200mL盐酸（3.1），定容，混匀。此溶液1mL含1000μg镉。 3.6铅标准溶液：移取5mL铅标准贮存溶液（3.4）于1000mL容量瓶中，用盐酸（1十11)定容，混匀。 此溶液1mL含5ug铅。 3.7标准溶液：移取5mL标准贮存溶液（3.5）于1000mL容量瓶中，用盐酸（1十11)定容，混匀。 此溶液1mL含5uμg镉。
4仪器
示波极谱仪。
5试样
试样呈粒状，粒径<3mm。
1 YS/T 1288.2-2018
6试验步骤
6.1试料
称取1.000g试料，精确至0.0001g。 6.2空白试验
随同试料测量杂质元素空白量。 6.3测定 6.3.1将试料（5）置于50mL石英烧杯中，加人5mL王水，反应平稳后加热蒸干。加人3mL盐酸（3.1），低温加热蒸发至近干（稠状），反复滴加盐酸，加热蒸发至近干，除尽氮氧化物，取下放冷。加入 3mL水，微热，溶解盐类 6.3.2将溶液移人10mL烧杯中，于极谱仪上，一0.8～一0.3V进行导数扫描，记录铅、镉的峰电流值。 在工作曲线上查得铅、镉含量。 6.4工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.1mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铅标准溶液（3.6)，0mL、0.04mL、0.1mL、0.3mL、 0.4mL镉标准溶液(3.7)于一组50mL烧杯中，以下按6.3.1～6.3.2条操作。以峰电流为纵坐标，铅、镉量为横坐标，分别绘制铅、镉工作曲线。
7试验数据处理
铅、镉的含量以元素的质量分数wx计，数值以%表示，按公式(1)计算：
(m2-m)×10-
X100
......(1)
Wx
m
式中： wx 一待测杂质元素的质量分数； m2-从工作曲线上查得铅、镉的含量，单位为微克(μg)； mi 从工作曲线上查得铅、镉空白量，单位为微克（μug）； m- 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留小数点后六位。
-
8精密度
8.1重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按照表1数据采用线性内插法和外延法求得， 2 YS/T 1288.2—2018
表1 重复性限
质量分数w/% 0.000088 0.000132
元 素
重复性限（r)/%
重复性限(r)/%
元 素
质量分数w/% 0.000030 0.000047
0.000011 0.000021
0.000005 0.000008
Pb
Cd
8.2 再现性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按照表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表 2 再现性限
重复性限(R)/% 元 素
元素 Pb
质量分数w/% 0.000088 0.000132
质量分数w/% 0.000030 0.000047
重复性限(R)/%
0.000005 0.000010
0.000012 0.000021
Cd
试验报告
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本章规定试验报告所包括的内容。 至少应给出以 下几个方面的内容：
试样；使用的标准；使用的方法；分析结果及其表示与基本分析步骤的差异测定中观测到的异常现象一测定日期。
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中华人民共和国有色金属
行业标准高纯锌化学分析方法
第2部分：铅、镉量的测定极谱法
YS/T1288.2——2018
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155024-1426
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2019年3月第一版2019年3月第一次印刷
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统书号：155024·1426 定价：20.00元
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