ICS 77.040.30 H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 34.3—2011 代替YS/T34.4—1992
高纯砷化学分析方法
极谱法测定硫量
Method for chemical analysis of the high-purity arsenic- Predicating method for determinating the concentration of sulfur
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准高纯砷化学分析方法极谱法测定硫量 YS/T 34.3—2011
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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书号：155066·2-23621 定价 14.00元
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建筑321---标准查询网 www. jz321. net YS/T 34.3—2011
前 言
YS/T34《高纯砷化学分析方法》包括3个部分：
第1部分：高纯砷化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯砷中杂质含量； -第2部分：高纯砷化学分析方法极谱法测定硒量；一第3部分：高纯砷化学分析方法极谱法测定硫量。
本部分是YS/T34的第3部分。 本部分代替YS/T34.4一1992《高纯砷化学分析方法极谱法测定硫量》。 本部分按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负资起草单位：峨嵋半导体材料厂。 本部分主要起草人：程高明、唐云博。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-YS/T34.4—1992。 YS/T34.32011
高纯砷化学分析方法
极谱法测定硫量
1范围
YS/T34的本部分规定了高纯砷中硫含量的测定方法。 本部分适用于砷（99.999%)中硫含量的测定。测定范围为0.00003%~0.00015%。
2方法提要
试料经盐酸-硝酸溶解后，蒸干。加人氢溴酸，120℃加热挥发除砷。盐酸、氢碘酸、次磷酸钠混合物还原杂质硫，生成硫化氢。氢氧化钠-EDTA溶液吸收，示波极谱测定。
3试剂标准溶液
3.1去离子水（电阻率大于15Mn·cm）。 3.2盐酸：1000mL高纯盐酸（p1.19g/mL），加人0.4g二氮化钡，亚沸蒸馏后使用。 3.3硝酸：1000mL高纯硝酸（p1.42g/mL），加人0.4g硝酸钡，亚沸蒸馏后使用。 3.4氢漠酸：500mL高纯氢溴酸（40%），置于回馏瓶中，加人20g次磷酸钠（NaHzPO：·HO），以 2L/min～3L/min的速度通纯氩（3.10），加热溶液，保持沸腾，回馅4h，回馏液再进行亚沸蒸馏，弃去150mL馏头，收集250mL馏分备用。氢溴酸浓度应不低于8.4mol/L。 3.5氢氧化钠-EDTA吸收溶液：移取40.0mL~45.0mL高纯氢氧化钠溶液（40%）、5.0mLEDTA 溶液（0.5mol/L），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人聚乙烯瓶中保存。此溶液氢氧化钠浓度和EDTA浓度分别为1mol/L、0.01mol/L。
注：市售高纯氢氧化钠溶液（40%)经标定后使用。 3.6还原剂（I）：移取400mL氢碘酸（45%）、210mL盐酸（pl.19g/mL）、120g次磷酸钠，置于回馏瓶中，以2L/min的速度通纯氩（3.10），加热保持沸腾（约114℃），回馏5h。冷却至室温，移人石英瓶，存放于阴凉处（半月内有效）。沸水浴加热溶解盐类后使用。 3.7还原剂（IⅡ）：移取250mL氢碘酸（45%）、60mL冰醋酸、50g次磷酸钠，置于回馏瓶中，以 2L/min的速度通纯氩（3.10），加热保持沸腾（约118℃），回馏4h，存放于阴凉处（半月内有效）。 3.8硫酸钠溶液：准确称取4.431g硫酸钠（经105℃烘干），置于1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸(p1.19g/mL），硫酸钠溶解后，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硫。 3.9硫标准溶液：准确移取1.0mL硫酸钠溶液（3.8），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg硫。 3.10纯氩或纯氮：>99.9%。
4 挥发装置与仪器 4.1 示波极谱仪
电压扫描范围0V~2V。
1
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4.2挥发装置（见图1）
说明：
一氢气瓶或氮气瓶； 2-调压电炉； 3—温度计；
玻璃防尘罩；红外灯；一试样杯；
2.
R.
9- 水洗瓶； 10- 接射水泵。
石墨加热器；石墨保温筒
4-
5.
图1挥发装置
4.3还原装置（见图2)
说明： 1- 3- .—号罐容积35ml； 4,6- 冷凝器；
氢气瓶或氨气瓶： -0mL/min~350mL/min浮子流量计；
2.
二号 容积10mL；
7----吸收管Dxh，mm:13X100;
o
调压电炉。
图2石英还原装置
2 YS/T34.3—2011
5样品处理及测定
5.1试料
称取粒径小于40μm的试料0.500g士0.001g。 5.2空白试验
随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1于还原装置一号罐中加人20mL还原剂（3.6），二号罐中加入5mL还原剂（3.7），吸收管中准确加人10.0mL吸收溶液（3.5），以25mL/min～30mL/min的速度通纯（3.10），加热还原剂保持沸腾30nin（累计沸腾时间超过5h，还原剂应予更换），取下吸收管，立即进行极谱测定。重新加入吸收溶液测定，至硫量小于0.1μg为止。冷却还原剂至35℃以下备用。 5.3.2将试料置于10mL带盖烧杯中，加人1.5mL盐酸（3.2)，滴加约0.5mL硝酸（3.3)，将烧杯置于电热石墨板上，通电加热（<100℃），至试料完全溶解（约需30min）。 5.3.3置烧杯于120℃挥发装置中，移去杯盖，通纯氩（3.10），蒸发至干。沿杯壁加人1mL氢溴酸（3.4），加热蒸发，重复此操作2～3次，至加入氢溴酸后杯中溶液无色透明，蒸干，取出烧杯放冷。 5.3.4于烧杯中倾人-号罐还原剂（5.3.1）上清液，振荡1min。溶液移入原罐，滴水（约0.5mL)洗涤烧杯，洗液并入原。吸收管中加人10.0mL，吸收溶液（3.5），以25mL/min～30mL/min的速度通纯（3.10），加热还原剂，保持沸腾30min，取下吸收管，立即进行极谱测定。滴秉阴极，银汞膜阳极，电压扫描范围一0.4V～一0.9V，峰电位一0.64V，记录二次导数示波极谱峰电流值。从工作曲线上查得硫量。 5.4工作典线的绘制
准确移取0mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL硫标准溶液（3.9），分别置于一组 10mL带盖烧杯中，随同试液同样条件测定。以峰电流值为纵坐标，以硫量为横坐标，绘制工作曲线。
6分析报告与分析结果
按式(1)计算硫的百分含量：
z(%) =mz 二m)
m。×10° X100
..(1)
式中： I 硫（S)的百分含量，用质量分数（%）表示； m2 从工作曲线上查得试料硫含量，单位为微克（ug）； m- 从工作曲线上查得空白试验硫含量，单位为微克（μg）； m. 试料的质量，单位为克（g）。
7允许差
7.1重复性条件下
由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象进行两次独立测试所
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获得的测试结果的极差不大于表1所列的允许差。 7.2再现性条件下
由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行两次独立测试所获得的测试结果的极差不大于表1所列的允许差。
表1
质盘分数/%
硫含盘 0. 000 03~0. 000 08 >0. 000 08~0. 000 15
重复性条件下允许差
再现性条件下允许差
0.000 02 0.000 03
0.000 03 0.000 04
质登保证和控制
8
应使用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），定期校核本分析方法的有效性。当过程失控时，应查找原因，纠正错误后，重新进行校核。
版权专有侵权必究
书号：155066·2-23621 定价：
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