ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1288. 4—2018
高纯锌化学分析方法
第4部分：痕量元素含量的测定
辉光放电质谱法
Methods for chemical analysis of high purity zinc-- Part4:Determination of trace impurity elements content-
Glow discharge mass spectrometry
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1288.4—2018
前言
YS/T1288《高纯锌化学分析方法》分为4个部分：
第1部分：镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、钢、锡、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法；第2部分：铅、镉量的测定极谱法；第3部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第4部分：痕量元素含量的测定辉光放电质谱法。
本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司。 本部分参加起草单位：昆明冶金研究院、广东先导稀材股份有限公司、金川集团股份有限公司、峨嵋
半导体材料研究所。
本部分主要起草人：王长华、李继东、墨淑敏、杨海岸、刘英波、罗舜、谭秀珍、邓育宁、秦芳林、邱平、 孙平、黎亚文。 YS/T1288.4—2018
高纯锌化学分析方法第4部分：痕量元素含量的测定
辉光放电质谱法
1范围
本部分规定了高纯锌中痕量元素含量的测定方法。测定元素见表1。 本部分适用于高纯锌中痕量元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为10ug/
kg~5000ug/kg，其余元素的测定范围为1μg/kg~5000μg/kg。
2方法原理
试料作为阴极进行辉光放电，在氩气氛下， 其表面原子被溅射而脱离试样进人辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导人质谱仪 在每 素同位 质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，元素含量用公式（1）求出。 无标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自云 动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数
被测元素含量以该元素的质量分数wx计，以ug/kg表示，按公式（1)计算：
-RSF(x/Zzn)·(Ix · Aza)/(Iz · Ax)·zm
.....(1 )
式中： wx RSF(x/Zn) 在特定辉光放电条件下测定Zn中X元素的校正系数；
待测杂质元素质量分数，ug/kg；
分别为待测元素X和Zn的同位素谱峰强度，cps;
Ix,Iza Ax,Azn 分别为待测元素X和Zn的同位素丰度；
Zn的质量分数定义为1.00×10°ug/kg。
WZn
3试剂或材料
除另有说明外，分析中所用的试剂均为优级纯；所用的水为一级水。 3.1硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2硝酸（1十5）。 3.3锌标准样品，被测元素质量含量在50uμg/kg~500uμg/kg之间。 3.4仪器背景监控样品，被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上。 3.5氩气[WAr］≥99.999%。 3. 6 氮气[wN,J≥99. 999%。 YS/T1288.4—2018
4仪器
4.1 高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率模式下分辨率可达9000~10000。 4.2测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素Zn的谱峰强度不小于5×10°cps，峰形符合分辨率要求。
表1 测定同位素及分辨率
同位素质量数 7 9 11 19 23 24 27 28 31 32 35 39 44 45 48 51 52 55 56 59 60 63 69 72 75
分辨率 元素 同位素 分辨率 元素 同位素 分辨率
元素 Li Be B F Na Mg Al Si P s Cl K Ca Sc Ti A Cr Mn Fe Co Ni Cu Ga Ge As 2
质量数 77 79 85 88 89 90 93 95 101 103 105 109 111 115 118 121 128 127 133 137 139 140 141 146 147
质量数 153 157 159 163 165 166 169 172 175 178 181 182 185 189 193 195 197 202 205 208 209 232 238
中分辨 Se 中分辨
高分辨 Eu 高分辨
中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨
Br
Gd
中分辨 Rb 中分辨
高分辨 Tb 高分辨
Sr
Dy
中分辨 H 中分辨
中分辨 Ho 中分辨
Zr Nb
Er Tm Yb Lu Hf
中分辨中分辨 Mo 中分辨
中分辨中分辨高分辨高分辨高分辨 Ta 中分辨
Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb
高分辨高分辨高分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨 Te 中分辨
W Re Os Ir Pt
中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨 Au 中分辨
I Cs Ba La Ce Pr
Hg TI Pb Bi
中分辨中分辨中分辨中分辨高分辨高分辨 Nd 高分辨 Sm
中分辨中分辨中分辨中分辨 Th 中分辨
U
中分辨中分辨 YS/T1288.4—2018
5样品
将样品制备成所需要的几何形状（块状或棒状），待分析面应平坦光滑。尺寸要求能放人辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。
6试验步骤
6.1样品的预处理
将加工好的样品以硝酸（3.2)和水依次清洗，用氮气（3.6)吹干，装入辉光放电离子源中。 6.2仪器背景监控试验
测定仪器背景监控样品（3.4），观察被测元素的仪器背景情况 6.3相对灵敏度因子的测定
使用锌标准样品（3.3)得出各被测元素的相对灵敏度因子 6.4测定 6.4.1选择适当电流进行 10min~ min电流预溅射，以清除样品表面污染 6.4.2将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件 ，进 行测量。同一溅射点连续采集的三个测量数据的精密度满足表2月 所允许的相对偏差的要求时，取其 平均值作为测量结果。被测元素的含量以质量分数计，计算机直接给出计算结果
7允许差
实验室之间分析结果的相对偏差应不大于表2所列允许相对偏差。
表2相对允许偏差重复性条件下的允许相对偏差
分析含量范围 w/(μg/kg) >1~5 >5~20 >20~60 >60~200 >200~600 >600~2000 >2000~5000
再现性条件下的允许相对偏差
RSD/% 150 100 50 40 30 20 10
RSD/% 200 150 100
70 50 40 20
8试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： YS/T 1288.4—2018
试验对象；一所使用的标准（包括发布或出版年号）；所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；结果；观察的异常现象；一试验日期。
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中华人民共和国有色金属
行业标准高纯锌化学分析方法
第4部分：痕量元素含量的测定
辉光放电质谱法 YS/T 1288.4—2018
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155024·1428
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开本880×12301/16印张0.75字数14千字 2019年3月第一版 2019年3月第一次印刷
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统一书号：155024·1428 定价：20.00元
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