ICS 77.120.99 H 63
G
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.17—2017 代替GB/T13747.17—1992
锆及锆合金化学分析方法第17部分：镉量的测定
极谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part17:Determination of cadmium content-Polarography
2018-04-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准锆及锆合金化学分析方法第17部分：镉量的测定
极谱法 GB/T 13747.17—2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×12301/16 印张0.5 字数12千字 2017年10月第一版 反2017年10月第一次印刷
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书号：155066·1-57730 定价 14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T13747.17—2017
前言
GB/T13747《错及错合金化学分析方法》拟分为27部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
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第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡巴耕分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；一第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定 硫氟酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氟酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法；第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：量的测定 极谱法；第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
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一第20部分：量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法；一一第22部分：氧量和氮量的测定.情气熔融红外吸收法/热导法；
第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
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第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第17部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起章。 本部分代替GB/T13747.17一1992《锆及锆合金化学分析方法示波极谱法测定镉量》。本部分与
GB/T13747.17-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；增加了试样条款（见第5章）；
一将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；一增加了试验报告条款（见第9章）。
I GB/T13747.17—2017
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、湖南出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：杨军红、刘厚勇、石新层、魏东、杨平平、王晓艳、杨万彪、吕小园。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13747.17—1992。
I GB/T13747.17—2017
锆及错合金化学分析方法第17部分：镐量的测定
极谱法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中镉量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、错及锆合金中含量的测定。测定范围：0.00002%～0.00050%。
2方法提要
试料以氢氟酸溶解，用柠檬酸铵掩蔽锆，在pH9～pH10的氨性介质中，用双硫踪-三氯甲烷萃取
分离镉，在稀盐酸底液中用示波极谱仪测量锯的阴极化二次导数波高。
铅含量大于0.005%时，对镉的测定产生干扰。在标准系列溶液中加入与试料溶液等同浓度的铅量以消除干扰。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 3.1氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3高氯酸（p=1.68g/mL）。 3.4氨水（p=0.9g/mL），液氨经蒸馏水吸收提纯。 3.5盐酸[c(HCI)=0.5 mol/L]。 3.6柠檬酸三铵溶液（300g/L）：称取150g柠檬酸三铵溶于约300mL水中，加人100mL硼酸（优级纯）饱和溶液，以水稀释至500mL体积，混匀。 3.7双硫腺-三氯甲烷萃取剂(0.5g/L），称取2.5g双硫腺溶于约400mL三氯甲烷中，移人1000mL 分液漏斗中。加人200mL氨水（1十9），振荡3min，静置分层，有机相放入另一个分液偏斗中，水相放人500mL烧杯中保留。有机相中再加人200mL氮水（1十9)提取一次，弃去有机相。合并水相，用脱脂棉滤去不溶物。滴加盐酸使水相酸化，双硫腺沉淀完全后移人分液漏斗中。分两次共加人500mL 三氯甲烧振荡提取，使双硫腺溶于有机相。合并有机相，用500mL水振荡洗漆一次。有机相于棕色瓶中密封保存。此有机相1L含5g双硫踪，用时以三氯甲烷稀释至0.5g/L。 3.8柠檬酸铵-氨水洗涤液：每100mL溶液中含有3g柠檬酸三铵、1mL氨水（3.4）。 3.9镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（wca≥99.9%)加热溶于20mL盐酸(1十1)中，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镉。 3.10镐标准溶液：移取10.00mL镐标准贮存溶液（3.9)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg镉。 3.11铅标准溶液：称取0.1000g金属铅（w≥99.99%），于20mL硝酸（1十2)中，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。
1 GB/T13747.17—2017
3.12 2氮气（体积分数99.99%）。
4仪器
示波极谱仪。附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系。 仪器的检测下限对镉（Ⅱ)不大于1X10-7mol/L，分辨率不大于35mV。
5试样
5.1取样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。 5.2试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥。
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样（第5章），精确至0.1mg。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂皿中，加入10mL~15mL水，分次滴加约2mL氢氟酸（3.1)溶解试料。滴加23滴硝酸（3.2)加热至完全溶解。冷却后加人7mL柠檬酸三铵溶液（3.6），用水稀释至约40mL 体积，用氮水（3.4)调节pH值为9～10。 6.4.2将溶液移入100mL分液漏斗中，加入10mL双硫腺-三氯甲烷萃取剂（3.7），振荡3min。静置分层，将有机相放人另一个分液漏斗中，再向水相中加人10mL双硫腺-三氯甲烷萃取剂（3.7)，重复萃取一次（如果试料含杂质量较高，需重复萃取操作，直到萃取后有机相绿色保持不变为止）。合并有机相，弃去水相。 6.4.3加人相当于有机相体积1.5倍的柠檬酸三铵-氨水洗涤液（3.8），振荡洗涤1min。静置分层，有机相放人干燥的50mL烧杯中。 6.4.4将有机相低温蒸干。加入6mL高氯酸（3.3），加热冒烟至干。冷却后加入2.00mL盐酸（3.5)溶解盐类（如溶液混浊可置于50℃～60℃C水浴中放置1min，使溶液澄清），混匀。 6.4.5将溶液倒人预先加汞的电解池中，通氮气（3.12)5min。使用示波极谱仪、阴极化扫描、起始电位一0.20V，以适当的电流倍率测量镭的二次导数波高。 6.4.6减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的镉量。
2 GB/T13747.17—2017
6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL和0mL0.5mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL、2.50mL标准溶液（3.10），分别置于二组50mL烧杯中，低温加热蒸干。各加人2mL高氯酸（3.3），加热冒烟至干。冷却后加人2.00mL盐酸（3.5)溶解盐类，混匀。以下按6.4.5进行。
试料含铅量大于0.005%时，需在标准系列溶液中各加人与试料含铅量相应的铅标准溶液（3.11)。 6.5.2减去试剂空白的波高，以镉量为横坐标，波高为纵坐标，分别绘制适用于镉含量为0.00002%～ 0.0001%和镉含量为>0.0001%~0.0005%的两条工作曲线。
7 分析结果的计算
含量以镉的质量分数wca计，按式(1)计算：
m1 ×106
×100%
..(1 )
Wcd
mo
式中： m- 自工作曲线上查得的镉量，单位为微克（μg)； mo- 一试料的质量，单位为克（g）。
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值
不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限 0.000 05 0.00002
的质量分数/% 重复性限/%
0.000 32 0.000 04
0.000 48 0.000 05
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
的质量分数/% 0.00002~0.00010 >0.00010~0.00050
允许差/% 0.000 03 0.000 06
9试验报告
试验报告应包括下列内容： GB/T 13747.17—2017
一试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
版权专有侵权必究
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书号：155066·1-57730 定价：
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14.00元