ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1288.3—2018
高纯锌化学分析方法第3部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of high purity zinc-
Part 3:Determination of arsenic content-
Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry
2019-04-01实施
2018-10-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1288.3—2018
前言
YS/T1288《高纯锌化学分析方法》分为4个部分：
第1部分：镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、钢、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法；一第2部分：铅、镉量的测定极谱法；第3部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第4部分：痕量元素含量的测定辉光放电质谱法。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、国家有色金属质量监督检验中心。 本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、
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酒泉钢铁（集团)有限责任公司、广东省工业分析检测中心、株洲冶炼集团股份有限公司。
本部分主要起草人：张殿凯、刘丽媛、王立、张煦、陈祝炳、周存款、余灿辉、谢昆良、王林虎、朱卫华、 刘天平、熊晓燕、王欢、王军。 YS/T1288.3—2018
高纯锌化学分析方法第3部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
1范围
本部分规定了高纯锌中砷含量的测定方法。 本部分适用于高纯锌中砷含量的测定。测定范围：0.10μg/g~10.00μg/g。
2方法提要
试料以硝酸溶解，用硫脲 抗坏血酸溶液作为预还原剂，使样品中A 还原为As3+，用盐酸作载流，将溶液引入原子荧光光谱仪 ，进行测定
3试剂
除非另有说明，本部分仅使用确认为优级纯的试剂和一级 3.1 硝酸（p=1.42g/mL），MOS级 3.2盐酸（o=1.19g/mL） MOS级。 3.3硝酸（1十2)，MOS级。 3.4盐酸(1+1)，MOS级 3.5氢氧化钾。 3.6硼氢化钾溶液（20g/L）：称取5g硼氢化钾溶于250mL氢氧化钾溶液（5g/L)中，摇匀，放置30min后使用，用时现配。 3.7硫脲-抗坏血酸溶液（100g/L）：称取25g硫脲和25g抗坏血酸，置于250mL烧杯中，用水溶解，摇匀，移入棕色瓶中，用时现配。 3.8砷标准存溶液：称取0.1000g高纯砷（wA≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.1），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含碑100μg。 3.9砷标准溶液A：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.8）于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷1.0μg。 3.10砷标准溶液B：移取10.00mL砷标准溶液A（3.9）于100mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷0.1uμg。 3.11载流溶液：盐酸（1十9）。 3. 12 2氩气（wWA≥99.99%）。
7
4仪器设备
氢化物发生-原子荧光光谱仪，附砷空心阴极灯。
1 YS/T1288.3—2018
5试样
粒径不大于3mm的样屑。
6 实验步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g。
表1称样量
称样量/g 0. 50 0. 10
砷的质量分数/(μg/g)
0.10~1.00 >1.00~10.00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 试液准备
将样品（6.1)置于100mL烧杯中，加人15mL硝酸（3.3），盖上表面血，低温加热使样品溶解完全，继续加热煮沸驱除氮的氧化物，蒸至湿盐状，取下，以水洗表面皿及杯壁移入100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.4）、10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀，放置30min，待测。 6.5测定
测量试液（6.4)及空白试液中As元素的荧光强度，仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出As元素质量浓度。 6.6工作曲线的绘制 6.6.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL砷标准溶液B(3.10），置于一组100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.4)，加入10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.7)，用水稀释至刻度，混匀。放置30min后测量。 6.6.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液中As元素的荧光强度（工作曲线相关系数 r≥0.999)。
7试验数据处理
砷的含量以砷的质量分数WAs计，数值以%表示，按公式（1)计算：
WAs=(e二) · VX10--
X100
(1)
m
2 YS/T1288.3—2018
式中： Po 空白溶液中As元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； pi——样品溶液中As元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； V—试液总体积，单位为毫升(mL)； m 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后两位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表 2 重复性限 0. 20 0.06
1. 00 0.07
WAs / (μg/g) r/(μg/g)
10. 00 0. 50
8. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法和外延法求得
表3再现性限
10. 00 0. 80
WAs/(μg/g) R/(μg/g)
1.00
:
0. 08
1
试验报告
9
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：
试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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行业标准高纯锌化学分析方法第3部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
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155024·1427
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2019年3月第版2019年3月第一次印刷
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统书号：155024·1427 7定价：20.00元