ICS 77. 040. 99 H 24
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T12402018
超塑性TC4板材显微组织检验方法
Inspectionmethodformicrostructure of superplastic TC4 sheet
2018-09-01实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1240—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、中国航发
北京航空材料研究院、西部钛业有限责任公司、中国航空工业集团公司北京航空制造工程研究所、宝钢特钢有限公司、广东省工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院
本标准主要起草人：马红征、杨军红、何伟、白新房、王松茂、史文、何玉怀、党鹏、张庆云、孟吉炜、邝宏聪、王雪。 YS/T1240—2018
超塑性TC4板材显微组织检验方法
1范围
本标准规定了超塑性TC4板晶粒的显示方法和晶粒尺寸的测量方法。 本标准适用于退火态的超塑性TC4板材显微组织的检验。
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6611 钛及钛合金术语和金相图谱
3溶液
3.1溶液A（体积比）：（15%~20%）氢氟酸（质量分数：40%~42%）十（25%~30%）硝酸（质量分数： 65%~68%）十水（余量） 3.2溶液B：100mL氢氧化钠溶液（质量分数：40%~60%）和10mL双氧水 3.3溶液C：（5mL~15mL）乳酸（质量分数：85%~90%）+（2 2g~5g）草酸十5mL磷酸（质量分数： ≥85%）+（2g~5g）柠檬酸+（100mL~200mL）水 3.4溶液D:5g柠檬酸+（100mL~200mL)水。
4仪器
金相显微镜：具有偏光观察和照相功能。
5取样
5.1取样位置
试样取样部位和检验方向按照产品标准或工艺规定进行。
5. 2 ：试样尺寸
试样尺寸为（板材厚度）mm×（10~15）mm×（10~15）mm的长方体试样。
6试样制备
6.1试样的检验面应采用机械加工的方式去掉1mm的变形层。 6.2对于厚度小于3mm的试样应采用夹持法或镶嵌法进行抛磨。夹持用的夹板推荐为钛及钛合金材
1 YS/T1240—2018
料如TA1G或TC4，镶嵌材料推荐选用导电材料。 6.3试样按金相试样制备要求在水砂纸上进行粗磨。 6.4把粗磨好的试样用水冲洗干净，在抛光机上进行细磨，用三氧化铬溶液和抛光材料抛到表面平整光亮无划痕、无污染物。
7显微组织的显示
7.1化学浸蚀法
试样在溶液A(3.1)中腐蚀2s5s，然后在水中冲洗，用无水乙醇清洗、吹干；在显微镜明场下观察晶粒。当化学浸蚀法无法观察到晶粒时，采用碱性溶液化学沉积法（7.2)或阳极氧化法（7.3)观察晶粒。 7.2碱性溶液化学沉积法 7.2.1将化学浸蚀后的试样置于溶液B(3.2)中热蚀，热蚀温度为80℃～90℃，双氧水在浸蚀试样时加入，观察试样表面，得试样表面发蓝时，取出试样，用水冲洗，再用无水乙醇清洗、吹干。 7.2.2选取适合的放大倍数，在显微镜的偏光模式下观察。 7.3阳极氧化法 7.3.1将化学浸蚀后的试样作为阳极置于阳极氧化装置上，阴极为不锈钢板。 7.3.2在溶液C(3.3)中镀膜时，阳极氧化参数如下：
a）电压15V~30V； b) 时间5s~30s; c) 温度20℃~30℃。
7.3.37 在溶液D(3.4)中镀膜时，阳极氧化参数如下：
a） 电压15V； b) 时间20s~30s； c) 温度20℃~30℃。
7.3.4试样经阳极氧化镀膜后，用水冲洗，再用无水乙醇清洗、吹干。 7.3.5 选取适合的放大倍率，在显微镜的偏光模式下观察组织，加入波长片效果更佳
8 晶粒尺寸的测定
8.1一般原则 8.1.1以晶粒的平均直径来表述晶粒尺寸，需要时可根据附录A中表A.1查出晶粒相应的其他参数。 8.1.2按照GB/T6611退火态超塑性TC4板材常见显微组织分为三种类型：第一类为等轴组织，典型显微组织见附录C中的图C.1；第二类为双态组织，典型显微组织见附录C中的图C.2；第三类为等轴α 组织十变形α组织，典型显微组织见附录C中的图C.3。 8.1.3等轴组织和双态组织可以当作单相组织，等轴组织中少量粒状β可以不考虑，双态组织中的等轴 β转可视作晶粒，与等轴初生α采用比较法、截距法测量晶粒尺寸。 8.1.4等轴α组织十变形α组织不考虑变形区域，通过比较法测定晶粒尺寸，也可以通过截距法测量晶粒尺寸。 8.1.5试样组织特征不符合上述三种类型特征，晶粒尺寸不按上述方法测量。 8.1.6测定晶粒尺寸时，在截面上至少测定三个视场的晶粒尺寸，结果以平均值报出；当组织中有变形 2