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中华人民共和国国家标准
GB/T3246.1—2012 代替GB/T3246.1—2000
变形铝及铝合金制品组织检验方法
第1部分：显微组织检验方法
Inspection method for structure of wrought aluminum and aluminum
alloyproducts--Part 1:Inspection method for microstructure
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 中国
国家标准
变形铝及铝合金制品组织检验方法
第1部分：显微组织检验方法
GB/T 3246.1-2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
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开本880×12301/16 印张1.5 字数41千字 2013年6月第一版 2013年6月第一次印刷
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书号：155066·1-47076
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T3246.1—2012
前言
GB/T3246《变形铝及铝合金制品组织检验方法》分为二个部分：
第1部分：显微组织检验方法；第2部分：低倍组织检验方法。
本部分为GB/T3246的第1部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3246.1一2000《变形铝及铝合金制品显微组织检验方法》。 本部分与GB/T3246.1一2000相比，主要技术变化如下：
增加了8号浸蚀剂；增加了对试样检验面的规定；对“试样粗加工”、“机械抛光”和“电解抛光”部分内容进行了修改；在浸蚀剂用途中增加了8×××系合金；对铝合金过烧组织的判别进行了说明；增加了试验报告部分；补充了6063合金铸锭组织、1235合金铸轧带正常组织与过烧组织的图片。
本部分使用重新起草法参考ASTME112—1996（2010)《测定平均粒径的试验方法》、ASTME3- 2011《金相试样制备规程》、ASTME1558—1999(2004)《金相试样电解抛光指南》和ASTME407—2007 《微观浸蚀金属和合金的试验方法》编制，与ASTME112—1996（2010）、ASTME3-2011、ASTM E1558—1999(2004)和ASTME407—2007的一致性程度为非等效。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：东北轻合金有限责任公司。 本部分参加起草单位：西南铝业（集团)有限责任公司、北京有色金属研究总院、山东矿轻合金有
限公司、辽宁忠旺集团有限公司、中国铝业西北铝加工分公司、中铝瑞闽铝板带有限公司、南山铝业股份有限公司、龙口市丛林铝材有限公司、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人：王美琪、侯绎、王国军、温庆红、王涛、刘淑凤、李鹏伟、周霞、廖明顺、王明坤、王琦、刘英坤。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T3246.1—2000; GB/T3246—1982。
T GB/T3246.1-2012
变形铝及铝合金制品组织检验方法
第1部分：显微组织检验方法
1范围
GB/T3246的本部分规定了铝及铝合金铸锭（或锭坏）、变形铝及铝合金板、带、箔、管、棒、型、线、 锻件（以下简称加工制品）显微组织检验用的试验溶液及试样制备、浸蚀、阳极化制膜、组织检验、晶粒尺寸的测定和试验报告等。
本部分适用于铝及铝合金铸锭（或锭坏）及加工制品的显微组织检验。
2试验溶液
2.1 硝酸溶液（1十4）。 2.2高氯酸乙醇溶液（1十9)。 2.3硝酸溶液（1十2.5）～硝酸溶液（1+1）。 2.4浸蚀剂1号：氢氟酸溶液（1十200）。 2.5浸蚀剂2号：氢氟酸溶液(1十1)。 2.6浸蚀剂3号：磷酸溶液（1十9）。 2.7浸蚀剂4号：硫酸溶液（1+9）硫酸溶液（2十8)。 2.8浸蚀剂5号：硝酸溶液（1十3）。 2.9浸蚀剂6号：将氢氟酸（1.15g/mL）、盐酸（e1.19g/mL）、硝酸（c1.40g/mL）和水以（2十3+ 5十190)的体积相混合，混匀。 2.10浸蚀剂7号：将氢氟酸(p1.15g/mL）、盐酸(p1.19g/mL）、硝酸（p1.40g/mL)和水以（2+1+ 1十76)的体积相混合，混匀。 2.11浸蚀剂8号：将氢氟酸（p1.15g/mL）、盐酸(p1.19g/mL）、硝酸(p1.40g/mL)和水以（2+十3+ 5十250)的体积相混合，混匀。 2.12硝酸溶液(1+19)硝酸溶液(1十3)。 2.13.硫酸磷酸溶液：将硫酸（p1.84g/mL）、磷酸（p1.70g/mL）和水以（38十43+19)的体积相混合，混匀。 2.14氟硼酸溶液(25g/L)。 2.15氟硼酸溶液（16.8g/L）：称取117g硼酸于塑料容器内，加人500mL水和333mL氢氟酸（p1.15g/mL），待硼酸溶解完全后冷却，用水稀释至1L，即配成所需氟硼酸溶液。
3试样制备
3.1试样切取 3.1.1铸锭(或锭坏)试样
应根据种类、规格和试验目的要求，从有代表性的部位切取试样。例如，检验过烧试样应在加热炉
的高温区部位截取。
1 GB/T3246.1—2012
3.1.2加工制品试样
应根据有关标准或技术协议的规定及制品的种类、热处理方法、使用要求，从有代表性的部位切取试样。例如，检验过烧试样应在加热炉的高温区、制品变形量较小的部位截取。 3.2试样数量及尺寸
取样数量应根据标准或技术协议的规定及试验的要求确定。试样尺寸参照表1确定。
表 1
长
宽 mm 15 30
高
类 型
块试样板试样
25 30
15
3.3试样检验面
切取好的试样，应根据具体的试验目的和要求来选取检验面。在通常情况下，除板材包覆层和铜扩散的检验面为垂直于主变形方向的横向截面外，板材其他的组织检验面为平行于主变形方向的纵向截面，其他加工制品的组织检验面为垂直于主变形方向的横向截面。 3.4夹样和镶样
测量包覆层厚度和铜扩散深度等检查制品表面层组织的试样应采用夹样法或镶样法，小试样可进行镶样。夹样法试样间及样夹外层试样的外侧必须垫上退火状态的纯铝板片，保证夹紧试样后使试样间无缝隙，样夹外层试样磨面平整。 3.5试样粗加工
试样的被检查面用铣刀（或锉刀)去掉1mm～3mm，铣或锉成平面。然后在研磨机上用砂纸（磨料粒度宜为68μm～100μm)沿垂直刀痕方向进行粗磨，宜采用煤油或水等进行冷却和润滑。磨掉全部刀痕，将试样转90°再用砂纸（磨料粒度宜为18um～35μm)进行细磨，磨去所有粗磨痕为止。 3.6机械抛光 3.6.1将磨好的试样用水冲洗干净，在抛光机上进行抛光。通常抛光机的转数在300r/min~ 600r/min。精抛光时，转数宜为150r/min~200r/min。 3.6.2粗抛
在装有粗呢子的抛光盘上进行粗抛。用浓度大、颗粒较粗的三氧化二铬粉与水混合的悬浮液或其他抛光材料做粗抛光剂。垂直于磨痕抛光到磨痕全部消失，磨面平整光亮无脏物为止。 3.6.3细抛
将粗抛好的试样用水冲洗干净后，在装有细呢子（或其他纤维细软的丝织品）的抛光盘上细抛。用浓度较稀、颗粒较细的三氧化二铬粉与水混合的悬浮液或其他抛光材料做细抛光剂。垂直于粗抛光痕迹抛到表面无任何痕迹和脏物，在显微镜上可观察到清晰的组织为止。 3.6.4精抛
对特殊需要高质量显微图片的试样，细抛后可在装有鹿皮的慢抛光机上进行精细抛光。用氧化镁 2 GB/T3246.1—2012
或极细的三氧化二铝粉与水的悬浮液或其他抛光材料做精抛光剂。 3.7电解抛光 3.7.11×××系列的试样难以完全去掉机械抛光痕迹时，可采用电解抛光。 3.7.2经细砂纸打磨和（或）机械抛光后的试样，用硝酸溶液（2.1)洗去表面油污，随后用水冲洗。再用无水乙醇擦干表面后，方可进行电解抛光。 3.7.3电解抛光装置示意图见图1。
说明： 1 一 试样； 2- 不锈钢电解槽； 3- 冷却槽；
电解液； 5- 水； 6 变阻器。
4-
图1电解抛光装置示意图
3.7.4 电解液采用高氟酸乙醇溶液（2.2）。 3.7.5电解抛光工艺参数：
a) 起始电压：25V~60V； b）电解时间：6s~35s; c）电解液温度：10℃~40℃。
3.7.6电解过程中试样为阳极，可摆动试样，抛光面不得脱离电解液。所用阴极为铅板或不锈钢板。 电解后试样用水冲洗，然后在硝酸溶液（2.3)中清洗表面上的电解产物，最后用水冲洗，酒精棉擦干。
4试样浸蚀
4.1 浸蚀剂的选择
应参照表2选择适宜的试样浸蚀剂。
3 GB/T 3246.1—2012
表 2
浸蚀剂编号 1号(2.4) 2号(2.5)
适用试验
显示1×××、2×××、3×××、4×××、5×××、6×××、7×××及8×××合金的一般组织显示1×××及3×××合金的晶粒组织 a)识别2×××、3×××及5×××合金中的相； b)显示.3×××、5×××和2×××合金中的一般组织
3号(2.6)
4号(2.7) 5号(2.8)
识别1×××、2×××3×××5×××、6×××及8×××合金中的相
辨别1×××、2×××3×××、5×××、6×××、7×××及8×××合金中的相 a)显示1×××、2×××、3×××、4×××5×××、6×××、7×××及8×××合金的一般组织； b)显示2×××、4×××、6×××及7×××的晶粒组织 a)显示2×××及7×××的包铝及铜扩散组织； b)显示2×××、4×××、6×××及7×××的晶粒组织 a)显示1×××、2×××3×××、4×××、5×××、6×××、7×××及8×××合金的一般组织； b)显示2×××、4×××、6×××及7×××的晶粒组织
6号(2.9)
7号(2.10)
8号(2.11)
4.2浸蚀 4.2.1浸蚀方式及时间应根据浸蚀剂的特点、用途及合金性质与状态而定。通常铸态试样的浸蚀时间小于加工制品试样的浸蚀时间，2×××、4×××及7×××系列的试样浸蚀时间短于1×××、3×× ×、5×××、6×××及8X××系列的试样浸蚀时间。 4.2.2浸蚀后的试样在水中冲洗后，除了需要鉴别合金中的相以外，均应用硝酸溶液（2.12)洗去表面的浸蚀产物，再用水冲洗于净，最后用酒精棉轻轻擦净吹干，即可进行观察。
5阳极化制膜
5.1在偏振光下观察铸锭（或锭坏）晶粒组织、退火状态的加工制品晶粒组织及加工变形材料的显微组织特征，抛光后的试样应进行阳极化制膜处理（参见图2、图3、图4、图5）。1×××、3×××、 5×××、6×××及8×X×X系列的试样阳极化制膜前可进行电解抛光以提高制膜质量。 GB/T 3246.1—2012
100um
图2纯铝退火板材显微晶粒组织（阳极制膜偏光）
100 μm
图32A12合金退火板材纵向显微晶粒组织（阳极制膜偏光）
100μ
图42A12合金铸锭显微晶粒组织（阳极制膜偏光）