ICS 77. 120. 99 CCS H 24
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1475—2021
及锆合金高低倍组织检验方法 Test method for microstructure and macrostructure examination
of zirconium and zirconium alloys
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1475—2021
前言
本文件按照GB/T1.1--2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、国核宝钛锆业股份公
司、国合通用测试评价认证股份公司、广东省科学院工业分析检测中心、宝钛集团有限公司。
本文件主要起草人：何伟、王松茂、杜小平、惠泊宁、张天广、武晶晶、刘淑凤、伍超群、史文、梁伟、马文花。 YS/T1475—2021
锆及锆合金高低倍组织检验方法
1范围
本文件规定了锆及锆合金高低倍样品的制备、浸蚀以及组织检验方法。 本文件适用于锆及锆合金高低倍组织的检验
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6394 4金属平均晶粒度测定方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1氢氟酸（p=1.14g/mL）。 4.2硝酸（o=1.42g/mL）。 4.3过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.4甲醇。 4.5乙二醇丁醚。 4.6高氯酸（p=1.76g/mL）。 4.7硫酸(p=1.83g/mL）。 4.8乳酸(p=1.21g/mL)。 4.9柠檬酸。 4.10浸蚀剂A：1%～3%体积分数的氢氟酸（4.1)；21%～25%体积分数的硝酸（4.2)；其余为水。 4.11浸蚀剂B:3%～5%体积分数的氢氟酸(4.1)；21%～30%体积分数的硝酸（4.2)；其余为过氧化氢 (4.3)。 4.12溶液C：10%~15%体积分数的氢氟酸（4.1)；45%~50%体积分数的硝酸（4.2)；其余为水。 4.13溶液D：65%～70%体积分数的甲醇（4.4)；20%～25%体积分数的乙二醇丁醚（4.5)；其余为高氯酸（4.6）。 4.14浸蚀剂E：7%~12%体积分数的氢氟酸（4.1)；41%～48%体积分数的硝酸（4.2)；其余为水。
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4.15浸蚀剂F：8%~15%体积分数的氢氟酸（4.1)；60%~75%体积分数的硝酸（4.2)；8%~15%体积分数的过氧化氢（4.3）；其余为水。 4.16浸蚀剂G：3%~10%体积分数的氢氟酸（4.1)；25%~32%体积分数的硝酸（4.2)；0%~10%体积分数的过氧化氢（4.3)；其余为水。 4.17浸蚀剂H：3%~7%体积分数的氢氟酸（4.1)；45%~50%体积分数的硝酸（4.2)；0%~10%体积分数的过氧化氢（4.3)；其余为水。 4.18溶液I:1%~3%体积分数的硫酸（4.7)；其余为水。 4. 19 9溶液J:25mL~30mL乳酸（4.8）；3g~5g柠檬酸（4.9）；100mL水。
5仪器设备
5.1研磨机。 5.2抛光机。 5.3金相显微镜：具备明场、暗场、偏光下观察及拍照功能，配备计算机图像处理软件。
6样品
6.1低倍样品
应从检验产品的横向切取，然后沿纵向切取一半，以便检查横向及纵向组织。样品的横截面厚度不宜小于10mm，表面粗糙度Ra不应大于1.6μm。 6.2高倍样品 6.2.1样品取样部位和检验方向应根据产品标准、技术协议或低倍组织检验结果进行。推荐的样品尺寸如下：
a）板带材：取厚度×15mm×15mm样品； b）管棒材：检查横向组织时，沿轴向取15mm长圆环样或圆片样。检查纵向组织时，沿纵向再切
取一半，其检验面的中心线应通过轴线中心，偏差≤0.5mm。
6.2.2对于丝材、形状不规则或尺寸偏小的检验产品，宜采用镶样的方法制备样品。
7试验步骤
7.1低倍组织 7.1.1样品浸漫蚀
选择适当的浸蚀剂对样品浸蚀，以便产生清晰的低倍组织。宜采用浸蚀剂A（4.10）或浸蚀剂B （4.11)，浸蚀时间3s~20S。 7.1.2低倍组织检验 7.1.2.1在足够光照条件下目视样品、利用放大镜或者在放大倍数不高于20倍的条件下观察，以检查低倍组织及缺陷，例如裂纹、折叠、夹杂等。必要时，对低倍组织进行照相。 2 YS/T1475—2021
7.1.2.2低倍组织典型图片见附录A。 7.2高倍组织 7.2.1样品研磨
将待检样品在不同型号的金相砂纸上由粗到细依次打磨，后一道砂纸打磨方向应垂直于上一道砂纸打磨方向。将研磨后的样品用水冲洗干净。 7.2.2样品抛光 7.2.2.1总则
抛去样品上的磨痕以达镜面光洁度，且无磨制缺陷。抛光方法宜采用化学抛光或电解抛光，亦可采用机械抛光。 7.2.2.2化学抛光
宜采用溶液C(4.12)对样品进行化学抛光，
7.2.2.3电解抛光
宜采用溶液D(4.13)对样品进行电解抛光。将样品置于电解装置的阳极，阴极为不锈钢板。电解抛光参数：电压50V~60V，时间60s~90s。 7.2.2.4机械抛光
将研磨后的样品置于抛光机上进行机械抛光。 7.2.3高倍组织显示 7.2.3.1样品浸蚀
选择适当的浸蚀剂对样品进行浸蚀，保证检测面能显示出清晰的高倍组织。纯锆和锆锡合金宜采用浸蚀剂E(4.14)或浸蚀剂F(4.15），浸蚀时间3s20s；锆锡锯合金和锆铌合金宜采用浸蚀剂G(4.16）或浸蚀剂H(4.17)，浸蚀时间3s~20s。 7.2.3.2阳极氧化
选择适当的溶液对浸蚀后的样品进行阳极氧化。宜采用溶液I(4.18）或溶液J（4.19）进行阳极氧化。阳极氧化参数：电压30V~50V，时间1s~20s。 7.2.4高倍组织检验 7.2.4.1观察样品高倍组织，应重点观察低倍组织检验中的疑问区域。 7.2.4.2宜使用偏光方式进行观察和照相。放大倍数依据样品显微组织而定，宜选用100倍或200倍。 7.2.4.3 3高倍组织典型图片见附录B。 7.2.5晶粒度评定
按照GB/T6394描述的方法进行晶粒度评定。
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8 试验数据处理
8.1高低倍组织检验结果应依据产品标准或者技术协议相关要求进行表述 8.2 晶粒度评定结果应按照GB/T6394描述的要求给出。
9 试验报告
试验报告宜包括以下几方面的内容：
试验对象（样品名称、牌号、规格、批号、热处理状态）；一本文件编号；浸蚀剂和浸蚀时间；
放大倍数； —结果。
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附录A （资料性）
低倍组织典型图片
图A.1～图A.3为锆及锆合金的低倍组织典型图片。
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图A.1铸态组织 YS/T1475—2021
2 ×
图A.2退火态组织
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