ICS 77.120.40 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1229.2—2018
粗氢氧化镍化学分析方法
第2部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide-
Part 2:Determination of cobalt content-- Flame atomic absorption spectrometric method
2018-09-01实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1229.2-2018
前言
YS/T1229--2018≤粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分：
第1部分：镍量的测定丁二酮重量法；第2部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
-
第4部分：氯量的测定 比浊法。 本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、金川集团股份有限公司。 本部分起草单位：荆门市格林美新材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、华南理工大学、韶
关市质量计量监督检测所、浙江华友钻业股份有限公司、衡州华友钻新材料有限公司、金川集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、江西铜业股份有限公司。
本部分主要起草人：李菊、李蓄、杨露露、马琳、陈映纯、罗韶伟、李满芝、戴凤英、陈丽凤、袁齐、朱凌、 谢柏华、周良、沈佳跃、姚未杰、彭峰、喻生洁、任利华、潘梅荣、林叶、左鸿毅、荣莎莎、王芙蓉。
!
. YS/T1229.2—2018
粗氢氧化镍化学分析方法第2部分：钻量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了粗氢氧化镍中钻量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化镍中钻量的测定测定范围：020%~6.00%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸分解石稀硝酸杂质中于火焰原 了吸收谱假上，测定钻的吸光强度，按工作曲线法计算其含量。
3试剂
如无特殊说明，所用试均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或 法离子水 3.1盐酸(g=1.19g/mL) 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3硝酸(1十1)。 3.4钻标准忙存溶液：准确称取1.8000g金属钻（wc≥99.95%字400mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，微铺驱除氮氨的乳化物，取下，用水清洗表面皿及杯壁，冷却至室温。移人盛有160mL硝酸（3.3)的1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg钻。 3.5钻标准溶液：移取10.00mL钻标准览存溶液（3.4)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.3)，以水定容。此溶液1mL含100ug钻。
4仪器
火焰原子吸收光谱仪（AAS)，附钻空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
灵敏度：在与测量试料溶液的基体相-致的溶液中，钻特征浓度应不大于0.005够/mL。工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.35； -精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，
应不小于0.80。
1 YS/T1229.2-2018
5试样
5.1样品粒度不大于0.154mm。 5.2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取，
6分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.35 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于300mL锥形瓶中，加少量水润湿样品，加人15mL盐酸（3.1）、5mL硝酸（3.2），加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，将试液转移到250mL容量瓶中，以水定容。 6.4.2根据试样中钻的含量，按表1分取试液于100mL容量瓶中，以水定容。
表1分取量分取试液体积/mL
钻含量/% ≥0. 20~2. 00 >2.00~5.00
分取后定容体积/mL
100 100 100
20. 00 10.00 5. 00
>5. 00
6.4.3在选定的仪器工作条件下，与系列标准溶液同步测量试液及样品空白溶液的吸光度，减去样品空白值。由工作曲线计算出试样中待测元素的质量浓度。 6.5 5工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钻标准溶液（3.5）于一组100mL 容量瓶中，加人2mL硝酸（3.3），以水定容。该系列溶液钻的质量浓度分别为0ug/mL、1.0ug/mL、 2.0ug/mL、3.0μg/mL、4.0ug/mL、5.0ug/mL。在火焰原子吸收光谱仪上测量标准溶液系列的吸光度。以被测元素浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
被测钻量以钻的质量分数wc计，数值以%表示，按公式(1)计算：
(e)×V; V,×10- ×100
(1)
Wco=
m·V2
式中：
2 YS/T1229.2—2018
P 试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）： Vi- 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V2- 试液的分取体积，单位为毫升(mL）； Vs 测定时体积，单位为毫升（mL）：
Do"
试料的质量，单位为克（g）。
m
所得结果保留至两位小数。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结巢的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2 童复性
0.33 0.04
5.56 0.15
uto/% r/%
44 0.12
0.0
0.09
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下绘出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
再现性限
Wo/% R/%
3. 44 0.18
5. 56 0. 22
0. 33 0. 05
1.08 008
2. 50 0.15
9 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本标准编号：分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
*%