ICS 77.040.30 H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T37.52018 代替 YS/T37.5—2007
高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量
Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide-
Determination of iron contentbygraphite furnace
atomic absorption spectrometric method
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T37.5—2018
前言
YS/T37《高纯二氧化锗化学分析方法》分为5个部分：
-YS/T37.1高纯二氧化锗化学分析方法硝酸银比浊法测定氯量； -YS/T37.2高纯二氧化锗化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量； -YS/T37.3高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量； -YS/T37.4高纯二氧化锗化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钻、镍、铜、 锌、铟、铅、钙、铁和砷量；一YS/T37.5高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量。 本部分是YS/T37的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T37.5一2007《高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量》，与
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YS/T37.5—2007相比，主要技术变动如下：
去离子水的电导率要求改为电阻率要求（见3.1，2007版第3章）；盐酸，BV三级，改为盐酸（p=1.20g/mL），优级纯（见3.2，2007版的3.1）；硝酸，BV三级，改为硝酸（p=1.42g/mL），优级纯（见3.3，2007版的3.2）；增加工作曲线线性方程直线性相关系数的要求（见5.5）；增加计算结果保留位数（见6）；增加重复性限的要求（见7.1）；增加质量保证和控制（见8）；增加试验报告（见9）。
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本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、中锗科技有限公
司、广东先导稀材股份有限公司。
本部分主要起章人：刘红、刘英、赵春华、普世坤、吴主昌、衰承乾、刘卫、向清华、季素青。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T37.5-1992、YS/T37.5—2007 YS/T 37.5—2018
高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本部分规定了高纯二氧化锗中铁含量的测定方法。 本部分适用于高纯二氧化锗中铁含量的测定。测定范围：0.000005%～0.000200%。
2方法提要
试料用盐酸加热分解后，基体呈四氯化锗形态蒸发除去，残渣用硝酸分解后，用石墨炉原子吸收光谱法于波长248.3nm处进行测量，根据测得的铁的吸光度，确定铁的含量。
3试剂
3.1本部分所用水为去离子水，电阻率不 小于18MQ·cm。 3.2盐酸（p=1.20g/mL），优级纯。 3.3硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.4硝酸（1十1)，由硝酸（3.3)配制 3.5铁标准贮存溶液：称取1.0000g铁[w（Fe）>99.99%，置于300mL烧杯中，用30mL硝酸（3.4）溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg铁。 3.6铁标准溶液A：移取10.0mL铁标准贮存溶液（3.5），置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.4)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含100ug铁。 3.7铁标准溶液B：移取10.0mL铁标准溶液A(3.6），置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.4)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含10ug铁。 3.8铁标准溶液C：移取10.0mL铁标准溶液B(3.7），置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.4），用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1ug铁。 3.9铁标准溶液D：移取10.0mL铁标准溶液C(3.8），置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.4），用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含0.1ug铁。
4仪器
4.1石墨炉原子吸收光谱仪，配有背景校正装置，附铁空心阴极灯。 4.2石墨炉原子吸收光谱法测定条件参见附录A。
1 YS/T37.5—2018
差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下表1数据采用线性内插法求得。
表1
0.0001000 0.0000021
铁的质量分数/% 重复性限/%
0.0000100 0.0000007
0.0000500 0.0000014
注：重复性限（r)为2.8Sr，Sr为重复性标准偏差。
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，
表2
0.0000500~0.0002000
0.0000050~0.0000100
铁的质量分数/%
000100~0.0000500 0.0000030
允许差/%
0.0000010
0.0000060
质量保证和控制
8
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
试验报告
9
试验报告至少应包括以下内容： a) 试样信息； b) 测试结果； c) 本部分编号； d) 测试日期及测试者； e) 其他。
3 YS/T37.52018
附录A （资料性附录）仪器工作条件
A. 1 原子吸收分光光度计测定铁的参考工作条件见表A.1。
表A.1 进样体积/μL
测量方式峰高
波长/nm 248.3
狭缝/nm 0. 2
石墨管热解涂层管
20
A. 2 原子化程序见表A.2。
表 A.2
阶段 1 2 3 4 5 6 7 8
温度/℃ 60 120 250 800 800 800 2500 2600
时间/s 2 15 10 10 10 3 2 2
加热方式 RAMP RAMP RAMP RAMP STEP STEP STEP STEP
氩气流量/(L/min)）
0. 1 0. 1 1. 0 1. 0 1. 0 o 0 1. 0
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