ICS 71. 100. 10 H 30
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T273.9—2020 代替YS/T273.9—2006
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第9部分：五氧化二磷含量的
测定　钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis and physical properties test of cryolite-
Part 9: Determination of phosphorous pentoxide content-
Molybdenumbluephotometricmethod
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T273.9—2020
前言
YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》分为17个部分：
第1部分：湿存水含量的测定 重量法：第2部分：灼烧减量的测定；第3部分：氟含量的测定；第4部分：铝含量的测定 EDTA滴定法；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法；第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法；
—第10部分：重量法测定游离氧化铝含量；
第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量； -第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分：试样的制备和贮存；第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量；第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量；第16部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第17部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T273的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T273.9--2006《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 ：第9部分：钼蓝分光光
度法测定五氧化二磷含量》。本部分与YS/T273.9一2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
修改了测定“范围”（见第1章，2006年版的第1章）；修改了测定步骤”（见6.4，2006年版的6.4）；修改了测定“波长”（见6.4.5，2006年版的6.4.4)；修改了“吸收池厚度”（见6.4.5，2006年版的6.4.4）。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、多氟多化工股份有
限公司、山东南山铝业股份有限公司、白银中天化工有限责任公司、霍煤鸿骏铝电有限责任公司。
本部分主要起草人：张树朝、胡璇、匡玉云、李志刚、赵淋、石磊、彭展、王小利、张宁、顾振娥、魏媛媛、 孙建磊、毋秋红、姚永峰、段志强。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T273.9—1994、YS/T273.9—2006。 YS/T 273.9—2020
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法
第9部分：五氧化二磷含量的测定
钼蓝分光光度法
1范围
本部分规定了冰晶石中五氧化二磷含量的测定方法。 本部分适用于冰晶石中五氧化二磷含量的测定。测定范围：0.0030%～0.50%。
2方法提要
试料用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，以硫酸酸化。用氢氧化钠调节酸度，在pH值0.3时，加入钼酸铵使之与磷形成磷钼杂多酸，经抗坏血酸还原成磷钼蓝后，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，采用标准曲线法计算出五氧化二磷的含量。
3试剂
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或纯度相当的水。 3.1无水碳酸钠。 3.2硼酸。 3.3硫酸(1十1)。 3.4钼酸铵酸性溶液（25g/L）：称取25g四水合钼酸铵［（NH4）MoO24·4H2O]，用200mL热水溶解。冷却后，加人硫酸（3.3)约434mL.用水稀释至1L.混匀。此溶液览存于聚乙烯瓶中 3.5抗坏血酸溶液（20g/L)。 3.6氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.7五氧化二磷标准贮存溶液：称取0.1944g一水合磷酸二氢钠[NaH2PO·H2O]，用水溶解后移人 1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug五氧化二磷。 3.8五氧化二磷标准溶液：移取50.00mL五氧化二磷标准贮存溶液（3.7)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg五氧化二磷。 3.9酚酞乙醇溶液（10g/L）。
4仪器设备
4.1铂皿：直径70mm，高35mm，带铂盖。 4.2高温炉：能控制温度在850℃士20℃。 4.3水浴锅：能控制温度在80℃土2℃。 4.4分光光度计。
1 YS/T273.9—2020
5试样
样品研磨混匀后通过75μm标准筛，在110℃士5℃烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷却至室温。
6试验步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂皿（4.1)中，加人6g无水碳酸钠（3.1)和2g硼酸（3.2)，用铂勺混匀，盖上铂盖。将铂皿置于温度为850℃士20℃的高温炉（4.2)中熔融30min（空白熔融5min），取出冷却至室温。 6.4.2将铂皿置于盛有5mL硫酸（3.3)和50mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，加热至熔块完全溶解，用 3mL硫酸（3.3)洗净铂血，用热水洗涤铂Ⅲ及Ⅲ盖，溶液合并于烧杯中，加热使盐类全部溶解，冷却至室温。将试液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3按表1分取试液（6.4.2)置于100mL容量瓶中。
表1试料质量、分取试液体积及吸收池厚度
分取试液的体积/mL
WP,0g /% 0.0030~0.010 >0.010~0.10 >0.10~0.25 >0.25~0.50
试料质量/g
吸收池厚度/cm
1. 0
5
50. 00 25.00 10. 00
0. 50
1
6.4.4加人3滴酚酞乙醇溶液（3.9），滴加氢氧化钠溶液（3.6)至试液呈微红色，加入10mL钼酸铵酸性溶液（3.4），用水稀释至80mL（此时溶液的pH值应不大于0.3)混匀，加人5mL抗坏血酸溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。将容量瓶放置于80℃土2℃的水浴锅（4.3)中加热20min，取出，流水冷却至室温。 6.4.5将部分溶液（6.4.4）移入表1相应厚度的吸收池中，以水为参比，于分光光度计（4.4）波长 815nm处测量其吸光度。将所测吸光度减去随同试样的空白溶液吸光度后，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1当五氧化二磷质量分数不大于0.010%时：移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL 五氧化二磷标准溶液（3.8），分别置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.4.4～6.4.5进行。 6.5.2当五氧化二磷质量分数大于0.010%时：移取0、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、 20.00mL五氧化二磷标准溶液（3.8），分别置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.4.4～6.4.5 2 YS/T 273.9—2020
进行。 6.5.3将系列标准溶液移人表1相应厚度的吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以五氧化二磷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7试验结果的计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷的质量分数WP,g计，按公式(1)计算：
wpg =m :VoX10-6
×100%
(1 )
mo·Vi
式中： m,- 从工作曲线上查得的五氧化二磷的质量，单位为微克（ug）； Vo -试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）；
mo-
V,一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。 计算结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(r）)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
up2% /% r/%
0.0030 0.0010
0. 065 0. 005
0.18 0. 01
0. 42 0.02
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限
up20 /% R/%
0.0030 0.0020
0. 42 0. 04
0.065
0. 18 0. 02
0.008
9质量保证与控制
应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
3 YS/T273.9—2020
10 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；一本部分编号；一分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；
-
测定中观察到的异常现象；
-
试验日期。
4 6
中华人民共和国有色金属
行业标准
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第9部分：五氧化二磷含量的
测定 钼蓝分光光度法
YS/T 273.9-2020
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155024·2499
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2021年4月第一版 2021年4月第一次印刷
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统一书号：155024·2499 定价：60.00元