ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1381-—2020
佬化合物化学分析方法
砷含量的测定原子荧光光谱法
Method for chemical analysis of rhodium compounds-
Determination of arsenic content--Atomic fluorescence spectrometry
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1381—2020
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、贵研检测科技（云南)有限公
司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、富民薪冶工贸有限公司。
本标准主要起草人：金娅秋、付仕梅、杨辉、沈善问、曾荷峰、袁梦艳、朱武勋、陶赛祥、刘天平、陈小兰、 陈祝炳、秦群、胡胭脂、雷萍、郁丰善、庄凤珠、林常兰、李艳萍、刘敏。 YS/T1381—2020
佬化合物化学分析方法
砷含量的测定原子荧光光谱法
1范围
本标准规定了化合物中砷含量的测定方法本标准适用于硝酸佬溶液、硫酸溶液中砷含量的测定。测定范围：0.00005%0.0010%。
2方法提要
试料在盐酸介质中，用硫脲消除基体的干扰，并将五价砷预还原为三价砷，在氢化物发生器中，砷进一步被硼氢化钾还原生成砷的氢化物，由氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。按标准曲线法计算砷的质量分数。
3试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2盐酸(1+19)。 3.3氢氧化钾溶液（200g/L）。 3.4硫脲溶液（50g/L）。 3.5硼氢化钾-氢氧化钾溶液：称取20.0g硼氢化钾溶于1000mL0.5%氢氧化钾溶液中，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。现用现配。 3.6砷标准贮存溶液：称取0.1320g基准三氧化二砷（预先在105℃～115℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）置于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钾溶液（3.3），低温溶解，加人水50mL，滴加2滴酚酞乙醇溶液（1g/L），用硫酸（1十1)中和至红色刚消失，再过量2mL，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。 3.7砷标准溶液A：移取1.00mL砷标准贮存溶液（3.6)置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug碑。 3.8砷标准溶液B：移取10.00mL砷标准溶液（3.7)置于100mL容量瓶中；以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.1ug碑，现用现配 3.9氩气（Ar≥99.99%）。
4仪器设备
原子荧光光谱仪，附砷空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
检出限：不大于0.4ug/L；
1 YS/T1381—2020
精密度：用25ug/L的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的 3.0%; 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.7。
-
5试样
样品为均匀性的液体。
6试验步骤
6.1试料
称取试样0.10g0.20g，精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做三份试验，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于25mL烧杯中，用水移人50mL容量瓶中，加人5.0mL盐酸（3.1），用水冲洗容量瓶口，加人10mL硫脲溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。放置60min。 6.4.2将试液（6.4.1)和硼氢化钾-氢氧化钾溶液（3.5），以盐酸（3.2)做载液，引人原子荧光光谱仪测量荧光强度，从工作曲线上查出相应的砷的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL砷标准溶液B(3.8)分别置于一组50mL容量瓶中，加人5.0mL盐酸（3.1)，用水冲洗容量瓶口，加入10mL硫脲溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。室温放置60min。 6.5.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去试剂空白溶液的荧光强度，以砷的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。
7试验数据处理
砷含量以砷的质量分数WAs计，按公式(1)计算：
(pl).VX10-
X100%
(1)
WAs
mo
式中： pi 自工作曲线上查得的试料溶液中砷的质量浓度，单位为微克每升（ug/L)； Po 自工作曲线上查得的随同试料所做空白溶液中的质量浓度，单位为微克每升（ug/L）； V 试液的总体积，单位为毫升（mL）；
-
-
-
2 YS/T1381—2020
mo" 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果大于等于0.00010%保留两位有效数字，小于0.00010%保留一位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性限
WAs/% r/%
0.00023 0.00002
0.00051 0.00003
0.00076 0.00004
0.00010 0.000002
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限
WAs / % R/%
0.00010 0.00003
0.00023 0.00004
0.00076 0.00009
0.00051 0.00006
9 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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中华人民共和国有色金属
行业标准佬化合物化学分析方法
砷含量的测定 原子荧光光谱法
YS/T1381—2020
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155024-2549
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2021年4月第一版 2021年4月第一次印刷
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统一书号：155024·2549 定价：60.00元
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