ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1341.6-2019
粗锌化学分析方法第6部分：砷含量的测定
原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of crude zinc- Part 6:Determination of arsenic content-
Atomic fluorescence spectrometry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 **
F YS/T 1341.6-2019
前盲
YS/T1$41租钟化学分析方格>分为11个部分
一第1部分：体含量的初定 NEDTA清定装第2部分含量的测定 火焙原子暖收光蕾法一一第3部分：铁含量的测定 火婚原子暖收光谢法！第4部分：婚食量的测定 火焙原子吸收光清洗：第5部分：合量的测定 火焙原子吸收光谱糕：
1
第8部分：神含量的测定 原子茂光光普法一一第7部分：锈量的测定 原子荧光光谱法一第8部分：餐合量的测定 原子荧光光谱法：一一赔9部分馆含量的测定 深酬分光光康端：一第10部分：含量的定火烟原子吸收光增法
烤11部分：铅、铁、话、阅、馨、铝、神、饼、储和含量的锁定 厢合等高子体子爱光店
-
本部分为YS/T1341始第部分。 本部分接照GB/T1.1一2009给出的规财起章，本部公由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）出并归口。 本部分负起章单位：深训市中金格商有色金属联份有限公司，昆明冶金研究院本部分参加超草单位：标市中金龄南有色金属服份有限公司部关冶集产，广东信部关市版量计量
监督检测所、国标（北京）检验诚证有限公司。华商理工大学。北矿检测技术有限公司，国家再生有色金属整材料质量监督检验中心（安微》，广东先导码村服份有限公司，云南驰宏牌储股份有限公司，云商祥云飞龙再生科技服份有限公司。
本部分主要超草人：英融、同豫所、刘维租、风丽、贯弹，袁齐，胡芳菲、王长华，罗舞、衡海岸。 靠风英、王安迪、陈暖歌、梁永明、超杰、衡树泉、陈吉样、李子饺、玲、刘卫。王凯凯、于磊、宋清、 庞祺福，曹警伟。
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6 YS/T 1341.62019
粗锌化学分析方法第6部分：砷含量的测定
原子荧光光谱法
1范围
本部分规定了粗锌中碑含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中砷含量的测定。测定范围：0.0050%~0.60%。
2方法提要
试料用硝酸、盐酸溶解，在盐酸介质中，以抗坏血酸进行预还原，以硫腺掩蔽铜、铁、银等杂质元素，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导人原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度，按工作曲线法计算砷的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3盐酸(1十9)。 3.4硝酸(1十1)。 3.5硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L）：称取硫脲、抗坏血酸各25g溶解于500mL水中。用时现配。 3.6氢氧化钾溶液（10g/L）：称取10g氢氧化钾溶解于1000mL水中，过滤备用，用时现配。 3.7硼氢化钾溶液（10g/L）：称取5g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液（3.6)中，过滤备用，用时现配。 3.8砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g三氧化二砷基准试剂于300mL烧杯中，盖上表血，加人20mL 氢氧化钾溶液（3.6），加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，稍冷，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100ug砷。或使用有证的国家标准溶液。 3.9砷标准溶液：移取5.00mL砷标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1ug砷。 3.10氩气（≥99.99%）。
4仪器
原子荧光光谱仪，附砷特种空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
检出限：不大于0.4×10-g/mL； YS/T1341.62019
精密度：用0.1μug/mL的碑标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过平均荧光强度的 3.0%。
5试样
将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑，然后通过0.425mm标准筛，筛上、筛下分别称重后，备用。
6试验步骤
6.1试料
用四分法按筛上、筛下质量比称取2.50g试料，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，缓慢加人10mL硝酸（3.4），低温溶解完全，加人10mL盐酸（3.1），低温加热至溶液体积约10mL，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2 2按表1分取试液于相应的容量瓶中，补加盐酸（3.1)和硫腺-抗坏血酸溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。室温下放置30min。
表1分取试液体积、测定溶液体积、补加盐酸体积和补加硫脲-抗坏血酸溶液体积
补加盐敲体积 补加硫脲-抗坏血酸溶液体积
砷的质量分数
分取试液体积
测定试液体积
% 0.0050~0.050 >0.050~0.20 >0.20~0.60
mL 2. 00 1. 00 0, 50
mL 250 500 500
mL 25 50 50
mL 25 50 50
6.4.3在原子荧光光谱仪上，以盐酸（3.3)为载流剂，硼氢化钾溶液（3.7)为还原剂，测量砷的荧光强度，减去试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出砷的浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL、14.00mL碑标准溶液（3.9）于一组100mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸（3.1)和10mL硫腺-抗坏血酸溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀，室温下放置30min。 6.5.2测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度，以碑浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 2 YS/T1341,6—2019
7试验数据处理
碑含量以碑的质量分数观计，按公式（1）计算：
WAs =-VVX10-8
X100%
.(1)
meVi
式中： e V V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）： Va- 测定试液体积，单位为毫升（mL）
自工作曲线上查得的碑的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）试液总体积，单位为毫升(mL)；
试料的质量，单位为克（g）。
mo 计算结果保留两位有效数字。
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 0,010
W/% r/%
0, 0074 0.0005
0. 11 0.01
0. 57 0. 03
Q 35
0.001
0. 02
.
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限 0.010
Wla/% R/%
0, 0074 0.0009
0,11 0. 02
0. 35 0. 03
0. 57 0. 05
0.002
9 试验报告
试验报告至少应给出以下儿个方面的内容：
试样；本标准编号，YS/T1341.6—2019；分析结果及其表示；
3 YS/T1341.6—2019
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；试验日期。
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