ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1382—2020
银铜磷合金化学分析方法
磷含量的测定磷钼黄分光光度法
Method for chemical analysis of silver copper phosphorus alloy-
Determination of phosphorus content- Phosphorus molybdenum yellow spectrometry
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1382—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（(SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、广东省工业分析检测中
心、贵研检测科技（云南）有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、富民薪冶工贸有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。
本标准主要起草人：金娅秋、张国全、付仕梅、梁洁、朱武勋、曾荷峰、范树辉、陈晓宇、谢辉、陈小兰、 徐华、秦群、郁丰善、林韶阳、陈玉霞、前丽君、孔凡丽、袁梦梅、侯川、张琳娜。 YS/T1382—2020
银铜磷合金化学分析方法
磷含量的测定磷黄分光光度法
1范围
本标准规定了银铜磷合金中磷含量的测定方法。 本标准适用于银铜磷合金中磷含量的测定。测定范围：0.50%~7.00%。
方法提要
2
试料用硝酸溶解。在硝酸介质中，磷酸根离子与偏钒酸铵和钼酸铵形成黄色的络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2硝酸(1十1)。 3.3偏钒酸铵溶液（2.5g/L）：称取2.5g偏钒酸铵置于400mL烧杯中，加入200mL水，加人40mL 硝酸（3.2），搅拌至溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.4钼酸铵溶液（100g/L)。 3.5磷标准存溶液：称取4.3935g在110℃烘过2h的磷酸二氢钾（优级纯）置于100mL烧杯中，加入30mL水溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg磷。 3.6磷标准溶液：移取5.00mL磷标准贮存溶液（3.5）置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg磷。
4仪器设备
分光光度计：波长范围为380nm～900nm。
5试样
样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。
6试验步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。
1 YS/T1382—2020
6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2），盖上表面血，低温加热至试料溶解完全，打开表面皿待烧杯内黄烟跑出。用水冲洗表面皿及烧杯壁，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2移取上述试液（6.4.1)2.00mL于50mL容量瓶中，加人6.0mL硝酸（3.2)，加水约30mL，混匀，加入3.0mL偏钒酸铵溶液（3.3），混匀，加人5mL钼酸铵溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。室温放置30min。 6.4.3将部分溶液移人1cm吸收皿中，以随同的试料空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得磷量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL磷标准溶液（3.6）置于一组 50mL容量瓶中，加人6.0mL硝酸（3.2），加水约30mL，混匀，加人3.0mL偏钒酸铵溶液（3.3），混匀，加人5mL钼酸铵溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。室温放置30min。 6.5.2将部分溶液移入1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7试验数据处理
磷含量以磷的质量分数Wp计，按公式（1)计算：
up=m :Y:X10-×100%
...(1)
mo· Vi
式中： m1—自工作曲线上查得的磷量，单位为微克（μg)； V。试液总体积，单位为毫升(mL）； mo-—试料的质量，单位为克(g）； V1—分取试液的体积，单位为毫升(mL）。 计算结果表示到小数点后两位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。 2 YS/T1382—2020
表1 重复性限
5. 15 0.16
1. 30 0. 11
3. 07 0. 13
up /% r/%
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 再现性限
up/% R/%
3. 05 0.19
5. 15 0. 21
1. 30 0.13
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
3 中华人民共和国有色金属
行业标准银铜磷合金化学分析方法
磷含量的测定磷钼黄分光光度法 YS/T1382—2020
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155024-2550
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2021年4月第一版 2021年4月第一次印刷
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统一书号：155024·2550 定价：60.00元
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