ICS 77. 120. 60 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1415-2021
湿法炼锌浸出液中酸度的测定
络合掩蔽一中和滴定法
Determination of acidity in leaching solution of zinc hydrometallurgy-
Complexmasking-neutralizationtitration
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1415—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：云南驰宏锌锗股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、江西铜业铅
锌金属有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、株洲冶炼集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、河南豫光金铅股份有限公司。
本文件主要起草人：段瑞华、李能高、王贤果、黄云东、高延粉、左鸿毅、唐华全、易嘉、张碧兰、程键、 裴兴珠、代斌、谢柏华、李子尚、黄旭东、王家焕、马金梅、杨荣平、于亮、高娟亚、何贵香、王芳。 YS/T1415—2021
湿法炼锌浸出液中酸度的测定 络合掩蔽一中和滴定法
1范围
本文件规定了湿法炼锌浸出液中酸度的测定方法本文件适用于湿法炼锌浸出液中酸度的测定，以硫酸计。测定范围为：5.00g/L～120.00g/L。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3. 1
湿法炼锌浸出液酸度acidityinleachingsolutionofzinchydrometallurgy 湿法炼锌浸出液中未反应完全的硫酸含量，以酸度表示。用以计算后续中和、除杂过程中和剂的加
入量。
4方法提要
试料用氯化钙-Na2EDTA混合溶液络合掩蔽铁元素，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点溶液颜色由红色变为蓝绿色，计算溶液中的酸度，以硫酸含量计。
5试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 5.1氯化钙-NazEDTA中性混合溶液
称取12.5g无水氯化钙于500mL烧杯中，加水溶解，冷却后用水稀释至250mL，此为溶液A；称取 25gNazEDTA于500mL烧杯中，加水溶解，冷却后用水稀释到250mL，此为溶液B。将溶液A与溶液 B混合，摇匀，加6滴漠甲酚绿-甲基红指示剂，加10mL氢氧化钠溶液（500g/L），再用氢氧化钠标准滴定溶液（5.3)调至溶液由红色变为微红色（pH值为6.06.3)，如果调整过量，滴加盐酸进行调整，现配现用（氯化钙-Na2EDTA中性混合溶液需进行空白试验）。
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5.2溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
称取0.075g溴甲酚绿，0.025g甲基红溶于100mL无水乙醇中，贮存于棕色滴瓶中。 5.3氢氧化钠标准滴定溶液 5.3.1配制
称取4.00g氢氧化钠于1000mL塑料烧杯中，加水溶解完全，冷却至室温，用水稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。 5.3.2标定
称取0.60g于105℃～110℃烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加人80mL水溶解，加2滴10g/L酚指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液（5.3.1)滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(1)计算：
mX1000
c(NaOH)=(V,-V.)X204. 23
.（1)
式中： m Vi V2 —空白试验氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL）； 204.23-—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 标定氢氧化钠溶液时，须两人进行测定，分别各做两份平行测定，平行测定结果的极差不超过
邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；
0.0002。取两人四次平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
6试样
用洁净的玻璃或塑料容器采集，过滤除去溶液中的残渣。如果样品有结晶物析出时，可加热至 50℃士5℃，待结晶物溶解后，再过滤除去溶液的残渣，冷却至室温。用滤液作试样。
7试验步骤
7.1试料
按表1移取试样（6），准确到0.01mL。
表1移取试样体积
取样量 mL 5. 00 2. 00 1. 00
硫酸含量 g/L 5.00~10.00 >10.00~80.00
>80. 00
2 YS/T1415—2021
7.2平行试验
进行两份平行试验，取其平均值。
7.3空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定
将试料(7.1)置于250mL锥形瓶中，加人80mL水，加人15mL氯化钙-NazEDTA中性混合溶液 (5.1)，加入6滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（5.2），摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.3)滴定至溶液由红色变为蓝绿色即为终点，记录氢氧化钠消耗体积。
8试验数据处理
浸出液中酸度的含量，数值以g/L表示，按公式(2)计算：
(Vs-V,)cX49.04
·(2)
O
V
式中： Vs V4 c 49.04 硫酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
试料测定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；空白测定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
试料体积，单位为毫升（mL）。
V 计算结果保留至小数点后两位，数值修约按GB/T8170的规定执行。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 19. 68
H,SO4 /(g/L) r/(g/L)
4. 27 0. 30
9. 75 0.36
39.37 0. 63
60.03 0. 90
78.30 1. 09
113. 06 1. 71
0. 39
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3采用线性内插法或外延法求得。
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表3再现性限 19. 68
H2SO. /(g/L) R/(g/L)
4. 27 0. 87
9. 75 0.90
39. 37 1. 71
60.03 1. 90
78. 30 2. 32
113.06 4. 18
1. 09
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本文件编号（YS/T1415—2021）；一分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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中华人民共和国有色金属
行业标准湿法炼锌浸出液中酸度的测定
络合掩蔽-中和滴定法
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开本880X1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2021年7月第一版 2021年7月第一次印刷
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