
ICS 71.080.60 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5801—2021
工业用十二碳醇酯
C12 alcohol ester for industrial use
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 5801—2021
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:润泰化学(泰兴)有限公司、德纳化工滨海有限公司、伊士曼(中国)投资管
理有限公司、濮阳宏业高新科技发展有限公司、宁波永顺精细化工有限公司、武汉欣朗科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、齐鲁伊士曼精细化工有限公司、润泰化学股份有限公司、宏业控股集团有限公司。
本标准主要起草人:张世元、於宁、王亚洲、敖飞龙、孙超、张小莲、程永悦、张旺平、朱红伟、陈玮、杨萍、于素静、黄煜、陈志勇、陈新发。
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工业用十二碳醇酯
1范围
本标准规定了工业用十二碳醇酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以异丁醛为原料经催化反应制得的工业用十二碳醇酯。该产品是异丁酸1-羟基
2,2,4-三甲基-3-戊酯和异丁酸3-羟基-2,2,4-三甲基-1-戊酯的混合物。
分子式:C12H24O3 结构式:
CH; H,CCH--CH—O—C -CH-CH; HO—CH2- CH, CH3
-
CH3
异丁酸1-羟基-2,2,4-三甲基-3-戊酯 CH3 CH;
0
H,C--CH-CH--C- -CH2-OC-CH-CH3
OH CH; 异丁酸3-羟基-2,2,4-三甲基-1-戊酯
CH;
相对分子质量:216.31(按2018年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 614 化学试剂折光率测定通用方法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位- 铂-钻色号) GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T6324.6 有机化工产品试验方法第6部分:液体色度的测定 三刺激值比色法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T29617 数字密度计测试液体密度、相对密度和API比重的试验方法 ASTMD1613 用于涂料、清漆、喷漆及相关产品的挥发性溶剂及化学中间体酸度的标准测试方
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法 (Standard test method for acidity in volatile solvents and chemical intermediates used in paint, varnish,lacquer,andrelatedproducts)
3要求
3.1外观:无色透明液体,无可见机械杂质。 3.2工业用十二碳醇酯技术指标应符合表1的规定。
表1技术指标
项 目
指 标 ≤10 ≥98.5 ≤0.050 ≤0.10 0.943~0.953 1. 4411~1. 443 3
色度/Hazen单位(铂-钻色号)十二碳醇酯,w/% 酸度(以乙酸计),w/% 水分,w/% 密度(20℃)/(g/cm)折射率(n)
4 试验方法
4. 1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.2外观的测定
于50mL具塞比色管中加人试样,在自然光或日光灯照射下,正对白色背景,目测。 4.3色度的测定
按GB/T3143或GB/T6324.6的规定进行,以GB/T6324.6为仲裁。 4.4十二碳醇酯含量的测定
4.4.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下使样品汽化后经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以面积归一化法定量。 4.4.2试剂 4.4.2.1氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.2.2氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
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4.4.3 仪器 4.4.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定,仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.4.3.2 : 1 色谱工作站。 4.4.3.3微量注射器:10μL或1μL。 4.4.4色谱柱和色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A图A.1。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可采用。
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
参 数 100%二甲基聚硅氧烷 30mX0.32mmX1.0μm
项 目
色谱柱柱长×柱内径X液膜厚度柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 柱前压/kPa 分流流速/(mL/min)进样量/μL
初始温度150℃,以3℃/min的升温速率升温至175℃,再以20℃/min的升温速率升温至250℃,保持9min
250 275 70 200 1. 0
4.4.5 分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。 4.4.6结果计算
十二碳醇酯的质量分数w1,按公式(1)计算:
A,+A2
W, = ZA. x(100%-wz)
(1)
式中: A,—一异丁酸1-羟基-2,24-三甲基-3-戊酯的峰面积; A2—一异丁酸3-羟基-2,2,4-三甲基-1-戊酯的峰面积; ZA, 一各组分的峰面积之和; W2 一4.6中测得的水的质量分数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.5酸度的测定
按ASTMD1613的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
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