ICS 71. 100. 40 CCS G 71
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3795—2022 代替HG/T3795—2005
抗氧剂β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)
丙酸十八碳醇酯（1076)
Antioxidant-
Octadecyl β-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate (1076)
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3795—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替HG/T3795一2005《抗氧剂1076》，与HG/T3795一2005相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a） 更改了标准名称（见封面和首页，2005年版的封面和首页）； b） 更改了外观的技术指标（见表1，2005年版的表1)； c) 更改挥发分检测项目为加热减虽（见表1，2005年版的表1）： d) 更改溶液澄清度检测项目为溶解性（见表1和5.6，2005年版的表1和4.5）； e) 更改了灰分的技术指标（见表1，2005年版的表1）； f) 更改了透光率的技术指标（见表1，2005年版的表1）； g) 更改含量检测项目为纯度（见表1和5.8，2005年版的表1和4.7）； h) 删除了高效液相色谱法（见2005年版的4.7.3）； i) 增加了锡含量检测项目（见表1和5.9）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12)
归口。
本文件负责起草单位：圣莱科特精细化工（上海）有限公司。 本文件参加起草单位：山东省临沂市三丰化工有限公司、营口风光新材料股份有限公司、天津利安
隆新材料股份有限公司、上海石化西尼尔化工科技有限公司、北京极易化工有限公司、青岛灏龙松原化工有限公司、利安隆（中卫）有限公司、江苏极易新材料有限公司、山西省化工研究所（有限公司）。
本文件主要起草人：王艳萍、安方、钱龙云、吴国华、张道举。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——2005年首次发布为HG/T3795—2005；一本次为第一次修订。
- HG/T3795—2022
抗氧剂β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酯（1076)
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了抗氧剂β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯（简称抗氧剂1076）的理化性能、安全性等技术要求，描述了产品的技术要求、试验方法、检验规则，规定了标志、包装、运输和贮存等方面的内容。
本文件适用于以2.6-二叔丁基苯酚、十八碳醇为主要原料合成抗氧剂1076的检验。 分子式：C35H62O3
(CH,);C
O -CH,CH,C-OC1sHg7
结构式：HO
(CH,);C
相对分子质量：530.86（按2018年国际相对原子质量） CASRN:2082-79-3
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T602——2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定方法 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 SL394.1—2007 铅、、钒、磷等34种元素的测定一一电感耦合等离子体原子发射光谱法
(ICP-AES)
JJG178 紫外、可见、近红外分光光度计
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
1 HG/T3795—2022
技术要求
4
抗氧剂1076的技术要求应符合表1的规定。
表1 抗氧剂1076的技术要求
项 日
要求白色粉末或颗粒
试验方法 5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6 5. 7 5. 8 5. 9
（1）外观（2）加热减量/% （3）熔点范围/℃ （4）灰分/% （5）溶解性（6）透光率/% （7）纯度/% （8）锡含量（ICP-AES）/%
≤
0. 20 50.0~55.0 0. 05 清澈 98.0 99.0 98. 5 2×10~1
≤
> > > N
425 nm 500nm
5试验方法
5.1一般规定
除非另有说明， 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 本文件中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有
关规定。 5. 2 外观检测
称取约20g样品，放在30cm×30cm（大约）的白色滤纸上，轻轻摊成20cm×20cm（大约）的面积，在自然光线下目测额色、形状。 5. 3 加热减量的测定
按GB/T11409—2008中3.4的规定进行测定。称取3.0g～3.5g样品（精确至0.0001g），干燥温度105℃土2℃，干燥时间2h。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4熔点范围的测定
按GB/T617—2006中4.2的规定进行测定。 5.5 灰分的测定
按GB/T11409—2008中3.7的规定进行测定。称取6.0g～8.0g样品（精确至0.0001g），灼烧温度850℃士25℃，灼烧时间3h。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.01%，取其算术平均值作为测定结果。
2 HG/T3795—2022
5.6溶解性的试验 5.6.1试剂
甲苯[108-88-3]：经0.45μm滤膜真空过滤。 5.6.2仪器设备 5.6.2.1具塞比色管：25mL。 5.6.2.2移液管：25mL。 5.6.3试验步骤
在室温下，称取约2.5g样品（精确至0.01g），加到清洁、干燥的25mL具塞比色管中，再准确吸取25mL申苯加到以上具塞比色管中，充分溶解后，观察其是否清激。 5.7透光率的测定
5.7.1仪器设备 5.7.1.1可见分光光度计：应符合JJG178的规定。 5.7.1.2吸收池：光程为10mm的标准玻璃比色皿。 5.7.2 试验步骤
将溶解性试验后的溶液倒人10mm比色皿中，置于分光光度计内，以甲苯作参比，在425nm和 500nm波长下测量透光率。 5. 8 纯度的测定
5.8.1原理
在选定的色谱操作条件下，样品气化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，计算方法采用面积归一化法。 5.8.2 试剂和材料 5.8.2.1无水乙醇[64-17-5]。 5.8.2.2氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 5.8.2.3氢气：纯度（体积分数）≥99.99% 5.8.2.4空气：干燥无油压缩空气。 5.8.3仪器设备 5.8.3.1气相色谱仪：灵敏度和稳定性符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。 5.8.3.2色谱柱：弱极性毛细管柱，长度15m、内径0.32mm、膜厚0.25μm，固定相为5%苯基十95%甲基聚硅氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 5.8.3.3检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。
3 HG/T3795—2022 5.8.3.4 记录仪：色谱数据处理机。 5.8. 3.5 微量进样器：10uL，或自动进样器。 5.8.4 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2气相色谱操作条件
指 标 2. 0 30 300 1 : 20 320 320 70 0 20 300 10 1. 0 面积归一化法
项 目
载气（氮气）流速/（mL/min）燃烧气（氢气）流速/（mL/min）助燃气（空气）流速/（mL/min）分流比汽化室温度/℃ 检测器温度/℃
初始柱温/℃ 初温保持时间/min 升温速率/（℃/min) 最终温度/℃ 终温保持时间/min
升温程序
进样体积/μL 定量方法
注：上述操作条件中参数是典型的。可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，以获得最佳效果。
5.8. 5 试验步骤 5.8.5.1 样品溶液的制备
称取约0.1g样品（精确至0.01g），置于烧杯中，加入10mL无水乙醇使样品溶解完全。 5.8.5.2 样品制备
按照表2给出的气相色谱操作条件调整仪器，待基线稳定后，用微量注射器吸取1.0μL样品溶液注入气相色谱仪中，记录气相色谱图，用色谱数据处理机进行结果处理。 5.8.5. 3 典型色谱图
抗氧剂1076的典型气相色谱图见图1。
4 HG/T3795—2022
15.424
600 500 400 宣
200
7.716
7.343
100
10 时间/min
15
20
5
说明： 7. 343 min -β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯（简称3,5-甲酯）； 7.716 min 十八碳醇； 15. 424 min 抗氧剂1076。
图1 抗氧剂1076的典型气相色谱图
5.8.5.4计算公式
抗氧剂1076的纯度计算见公式（1）：
A.
W, = ZA, X100%
(1)
式中： w 抗氧剂1076的纯度； A, -样品中被测组分的峰面积； ZA, 样品中各组分的峰面积之和。 5.8.5.5允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于0.2%，取两个平行测定值的算术平均值为作为测定结果。 5.9 锡含量的测定（ICP-AES) 5.9.1 试剂和材料 5. 9.1.1 硝酸［7697-37-2]。 5.9.1.2双氧水［7722-84-1]。 5. 9.1.3 氩气：纯度不低于99.99%。 5. 9. 1.4 锡标准溶液：按GB/T602一2002方法配制0.1mg/mL标准溶液，使用前配制所需系列标准溶液。 5.9. 1.5 实验中所有器皿均经20%硝酸浸泡过夜，再用去离子水、超纯水冲净后晾干，备用。 HG/T3795—2022
5.9.2 仪器设备 5.9.2.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.9.2.2密闭微波快速消解系统。 5.9.3试验步骤 5.9.3.1 用逐步稀释法以2%硝酸溶液配制含0μg、0.1μg、0.2μg、0.4uμg、0.6ug的锡标准样品，备用。 5.9.3.2准确称取0.50g样品（根据样品中锡含量的高低适当增减样品质量）（精确至0.01g），置于消解罐中，加入3mL硝酸和1mL双氧水，关紧消解罐，放人微波消解器中，待消解完毕后，取出消解罐，充分冷却，将消解液转移至25mL容量瓶中，用超纯水少量多次洗罐，洗液定量转移入容量瓶中，用超纯水稀释至刻度、混匀，即为待测样液。同时做空白样品待测。 5.9.3.3参考SL394.1一2007，用锡标准溶液进行测试，寻找仪器最佳工作条件。推荐使用分析线波长189.927nm。 5.9.3.4用ICP-AES按编好的程序测定锡标准溶液。以锡元素的质量为横坐标、谱线强度为纵坐标，制作工作曲线。 5.9.3.5用ICP-AES按编好的程序测定样品和空白样品。 5.9.4计算公式（外标法）
抗氧剂1076的锡含量计算见公式（2）：
mo m×10%
X100%
(2)
W2=
式中： W2 抗氧剂1076的锡含量； m。—自工作曲线上查得的待测元素锡（扣除空白）的质量的数值，单位为微克（μg)；
m 样品的质量的数值，单位为克（g）。 5.9.5允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于2×10-7，取其算术平均值作为测定结果。
6检验规则
6.1 检验分类 6. 1. 1 出厂检验
出厂检验项目为本文件表1中的第（1）项～第（7）项。 6.1.2型式检验
型式检验项目为本文件表1中的全部项目。 在正常生产的情况下，每年应至少进行一次型式检验。
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