ICS 71. 080.99 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5805—2021
D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐
D-dihydrophenylglycine methyl sodium Dane salt
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5805—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：临沂市金沂蒙生物科技有限公司、黑龙江泰纳科技发展股份有限公司、中国石
油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准主要起草人：张超、孙德庆、雷渭萍、马晓丽、王学海、袁海清、孙维霞、谢登龙，
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I HG/T5805—2021
D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐
1范围
本标准规定了D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以左旋苯甘氨酸、甲醇钠等为原料，经还原、中和、合成制得的D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐。
分子式：C13H1NO4Na
CH3
结构式：
CHNH- C-CH-COOCH3 COONa
相对分子质量：273.26（按2018年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 613 化学试剂 比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9721 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T16631 高效液相色谱法通则
3要求
3.1外观：白色或类白色结晶性粉末。 3.2D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐技术要求应符合表1的规定。
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1 HG/T5805—2021
表1技术要求
项 目
指 标 ≥98. 0 85~95 ≤0.15 9.0~10.2 ≤0.30 ≤0.60
D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐（以干基计)，w/% 比旋光度[α]/[（°）·m/kg] 吸光度（410nm） pH值(100g/L) 水，w/% 苯甘氨酸，w/%
4试验方法
警示一 一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603
的规定制备。
4.2外观
取适量样品，置于清洁、干燥的滤纸上，摊开，在自然光下目视观察。 4.3D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐含量的测定
4.3.1方法提要
采用非水滴定法测定出苯甘氨酸类物质的总含量。在冰乙酸中，高氯酸与D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐、苯甘氨酸等反应，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色为终点。在总含量中减去苯甘氨酸及四氢苯甘氨酸相当的以D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐计的含量。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1冰乙酸。 4.3.2.2 2高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO,）=0.1mol/L。 4.3.2.3结晶紫指示剂：5g/L。 4.3.3仪器
棕色酸式滴定管：10mL，分度值0.05mL。 4.3.4分析步骤 4.3.4.1称取0.1g（精确至0.0001g）试样，置于干燥的锥形瓶中，用量筒加入25mL冰乙酸溶解（应控制环境温度以避免冰乙酸结晶），加人2滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色为终点。同时进行空白试验。
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2 HG/T58052021
4.3.4.2苯甘氨酸、四氢苯甘氨酸含量的测定按4.8进行。 4.3.5结果计算 4.3.5.1苯甘氨酸类物质总含量
苯甘氨酸类物质总含量的质量分数w，数值以%表示，按公式（1）计算：
(V-V。)cX0.13663
X100
(1)
w
m
式中： V-试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c一—高氯酸标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
0.13663——1mL0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液相当的D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐的质量的数值，
单位为克（g）；
m 试样的质量的数值，单位为克（g）。
4.3.5.2D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐含量
以湿基计的D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐含量的质量分数w1，数值以%表示，按公式（2）计算：
w1=w-0.9038w4-0.8805w5
..*(2)
式中： w- 苯甘氨酸类物质的总质量分数，以%表示；
0.9038—苯甘氨酸含量折算成D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐含量的换算系数；
W4 -按4.8测得的苯甘氨酸的质量分数，以%表示； 0.880 5- 四氢苯甘氨酸含量折算成D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐含量的换算系数；
ws 按4.8测得的四氢苯甘氨酸的质量分数，以%表示。 以干基计的D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐含量的质量分数w2，数值以%表示，按公式（3）计算：
W2= 100-W3 W1
X100
(3)
式中： Wi 以湿基计的D-二氢苯甘氨酸甲基邓钠盐的质量分数，以%表示； W3- 按4.7测得的水的质量分数，以%表示。
4.3.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.20%。 4.4比旋光度的测定
4.4.1试剂和材料
盐酸溶液：1mol/L。 4.4.2 2仪器
旋光仪。 4.4.3分析步骤
称取2.0g（精确至0.0001g）试样，置于50mL容量瓶中，用盐酸溶液溶解并定容至刻度，按
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3 HG/T5805—2021
GB/T613进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.1。 4. 5 5吸光度的测定 4.5.1 仪器
紫外可见分光光度计。 4.5.2分析步骤
称取5.0g（精确至0.01g）试样，置于50mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。在410nm波长处，用1cm比色血，按GB/T9721测定吸光度。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.003。
4. 6 6pH值的测定 4.6.1仪器
酸度计。 4.6.2分析步骤
称取5.0g（精确至0.01g）试样，加50mL水溶解，按GB/T9724进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.1。
4.7水含量的测定
4.7.1 试剂和材料 4.7.1.1卡尔·费休试剂。 4.7.1.2甲醇。
如试剂中水的质量分数大于0.05%，于500mL甲醇中加人约50g5A分子筛，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。 4.7.2仪器
水分测定仪。
4.7.3分析步骤
4.7.3.1卡尔·费休试剂滴定度的测定
以甲醇作为溶剂，按GB/T6283的直接电量滴定法，用水进行标定。 4.7.3.2试样水含量的测定
以甲醇作为溶剂，称取0.3g（精确至0.0001g）试样，按GB/T6283的直接电量滴定法进行测定。 4.7.4结果计算
卡尔：费休试剂的滴定度T和试样水含量的计算，按GB/T6283的直接电量滴定法进行
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