ICS 75. 100 E 42
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 6009—2020
石蜡味的测定 电子鼻法 Test method for odor of petroleum wax by electronic nose
2021-02-01实施
2020-10-23发布
国家能源局 发布 NB/SH/T60092020
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC280/SC3）
归口。
本标准主要起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人：赵彬、凌凤香、严益民、耿晨晨、段月、亢格平、高大启、太史剑瑶、苏红。 本标准为首次发布。
I NB/SH/T6009—2020
石蜡嘎味的测定 电子鼻法
警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了使用电子鼻测定石蜡嗅味强度等级的试验方法。 本标准适用于石蜡产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
SH/T0414石油蜡嗅味试验法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
电子鼻electronicnose 又称气味扫描仪，是一种由具有部分选择性化学传感器阵列和适当模式识别系统组成，能识别简
单或复杂气味的仪器。
4方法概要
从蜡块上刮制试样薄片，在试样瓶中装人15g，恒温一定时间后，将石蜡挥发组分气体注人仪器挥发组分在气敏传感器上产生电信号，数据处理系统对信号进行识别处理后计算出石蜡味强度等级结果。
5仪器和设备
5.1电子鼻：由进样装置、气敏传感器阵列、气体处理装置、计算机和数据处理软件等部分组成，至少包含8个气敏传感器，气敏传感器对石蜡气味敏感，传感器阵列室温度在40℃~80℃范围内能保持恒定；信号精度0.02V或更高，信号重复性在±5%以内；带有石蜡嗅味数据库，数据处理软件应具有样品类型识别、试验结果计算等功能。 5.2试样瓶：250mL，广口，无色玻璃制成，配有无味硅橡胶密封盖。 5.3恒温器：恒温范围室温~80℃，能在此范围任意温度保持温度恒定，精度±0.5℃。 5.4刮刀：能将蜡样刮成厚度约为0.2mm~0.3mm左右薄片的刀具。
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5.5电子天平：精度0.1g。 5.6微量注射器：1μL，精度0.02μL。
6试剂和材料
6.1氧气：纯度不低于99.9%，用于快速净化气敏传感器。 6.2甲苯：分析纯。
警示：易燃，蒸气有害。 6.3甲基环已烷：分析纯。
警示：易燃，吸入蒸气有害。 6.4正庚烷：分析纯。
警示：易燃，吸入蒸气有害。 6.5质量控制样品：厚度3cm以上、重量1kg以上的整块石蜡样品。质量控制样品膜味值的获得：严格按SH/T0414的方法进行嗅味强度等级测定，每个样品取3次测定值（精确至0.2号）的平均值作为嗅味结果。赋值的质量控制样品在低温、避光和密闭条件下保存。仪器质量控制样品验证每月进行一次。 6.6传感器性能验证气体：用微量注射器分别移取0.50μL甲苯、0.50μL甲基环已烷和0.50μL正庚烷，注射进同一个带盖试样瓶（5.2）的内壁上，将试样瓶在50.0℃±0.5℃恒温20min。恒温结束后立即进行传感器性能验证测定。传感器性能验证每三个月进行一次。
7仪器系统验证
7.1质量控制样品验证 7.1.1刮去样品表层，用干净的刮刀从新鲜断面刮制厚度约为0.2mm~0.3mm的薄片，取15.0g± 0.1g迅速装入洁净、无味的试样瓶中，拧紧密封盖子。试样瓶在室温下放置10min后，将其置于恒温器中，在50.0℃±0.5℃温度下恒温30min±10s
注：试样制备应尽可能在无气味的房间进行，并避免空气流动较快，以免气味散发过快而损失。 7.1.2恒温后，立即进行测试，挥发气体组分进样时间为20s。每个试样只能进行一次嗅味测定。
注：试样测定应尽可能在无气味的空气环境下进行，且与试样制备空气环境一致。 7.1.3记录数据处理软件给出的样品嗅味强度等级结果。 7.1.4如果质量控制样品两次嗅味测定结果平均值与6.5测定平均值相差不超过0.5号，则认为系统正常；否则，应检查仪器系统管路连接、传感器性能、电磁阀、空气流量和环境空气等是否有问题。 7.2传感器性能验证 7.2.1用仪器测定恒温后的验证气体（6.6）的信号值（如峰高或峰面积），采样时间15s，共进行5 次重复测定，取平均值作为信号结果。 7.2.2将此次信号测定结果与仪器前期信号测定结果进行比较，如果差值不超过信号值的10%，则认为传感器性能正常；否则，按仪器说明书对传感器信号进行系数修正，必要时更换相应传感器。
8试样准备
样品在常温下应为较厚的一整块蜡，至少能从该蜡块上制备60g有代表性的试样薄片，试验前刮去
2 NB/SH/T6009-2020
表层。液态样品应放在合适的容器中冷却至室温，制成厚度2cm以上的块状固体蜡样。
9 试验步骤
9.1按7.1.1制备试样并恒温。 9.2按7.1.2测定恒温后试样顶空挥发组分的信号值。 9.3记录数据处理软件给出的样品嗅味强度等级结果，精确至0.2号。
10 ）报告
取两次测定结果的算术平均值，精确至最接近的0.5号作为样品的嗅味强度等级结果，单位为号。
11 精密度和偏差
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 11.1重复性：同一操作者使用同一台仪器，在规定的试验条件下，对同一样品测得的两次连续试验结果之差，不应超过0.5号。 11. 2 偏差：由于膜味数值仅根据试验方法确定，不能确定本方法试验步骤的偏差。
3 0202—6009 L/HS/2N
中华人民共和国石油化工行业标准石蜡嗅味的测定 电子鼻法
NB/SH/T6009—2020
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开本880×1230 1/16 0.5印张 9千字 2021年2月第1版2021年2月第1次印刷
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书号：155114·1759 定价：30.00元