
ICS 75. 140 E 42
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0889--2014
液体石蜡产品和原料正构烷含量及碳数分布的测定 气相色谱法
Liguid paraffin wax and its raw oilDetermination of normal paraffin hydrocarbons
content and carbon number distribution-Gas chromatography
2014-11-01 实施
2014-06-29 发布
国家能源局 发布
NB/SH/T 0889-2014
前 言
本标准按照 GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会(SAC/TC280/SC3)
归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准起草人:程仲芊、凌凤香、太史剑瑶。 本标准为首次发布。
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NB/SH/T 0889—2014
液体石蜡产品和原料正构烷烃含量及碳数分布的测定 气相色谱法
警告:本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作,但并无意对此有关的所有安全问题都提
出建议。因此,在使用本标准前,用户有责任建立适当的安全和防护措施,并确立相关规章的适用性。
1范围
1.1本标准规定了采用气相色谱测定液体石蜡产品和原料中正构烷烃含量及碳数分布的试验方法。 1.2本标准适用于测定液体石蜡产品和原料中正构烷烃含量及碳数分布。
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 4756石油液体手工取样法(GB/T 4756—1998,eqv.ISO 3710:1998)
3方法概要
将试样注人气相色谱仪,汽化的试样在色谱柱中按照沸点高低进行分离后进人到火焰离子化检测器检测。检测的信号通过基线维持积分和谷谷积分处理后,得到正构烷烃含量和碳数分布。
4试剂和材料
4.1 nCg~ nC22:纯度大于 99.0%。 4.2环已烷:分析纯。 4.3载气:氮气或氢气,一般纯度不低于99.99%。 4.4辅助气体:
氢气:纯度大于99.99%; 空气:脱水,脱烃。
5仪器
5.1具备下列配置的气相色谱仪: 5.1.1色谱柱箱:设定温度的控制精度为±0.5℃。 5.1.2 进样口:分流/不分流进样口。 5.1.3火焰离子化检测器(FID)及信号转换/放大系统:
检测器最小响应(S)大于0.08 pA·s/ng(nC16)线性范围大于10°
5.1.4数据处理系统:色谱工作站。
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C15
C13
C16
12
C
20 图1 典型样品色谱图
15
25
30
35
80
图2基线维持积分形式
A;
C; = × 100
(3)
A
式中:
C;- 一碳数为i的正构烷烃的质量分数,%(质量分数); A;—碳数为i的正构烷烃的面积,pA·s;
一所有色谱峰总面积,pA·s。
A-
10.2总正构烷烃的含量用式(4)计算:
C= ZC;
(4)
营服营身身蛋身身
..............
..
式中:
C;一—碳数为i的正构烷烃的质量分数,%(质量分数);
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-正构烷烃总的质量分数,%(质量分数)。
图 3 谷谷积分形式
11报告
报告样品中每个正构烷烃的质量分数和总正构烷烃的质量分数,精确到0.01%(质量分数)。
12精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。 12.1重复性(r)
同一实验室、同一操作人员、采用同一仪器设备,在相同的实验条件下,对同一试样连续两次测定结果之差,不应超过下列数值。
Tc8-C13 = 0. 012 × X0.797 0. 01 Tc14-c22 = 0. 025 × X0.739 0. 01 T总计=1.20%(质量分数)
式中:
x一—两次测定结果的平均值,%(质量分数)。
12.2偏差
由于没有可接受的参考标准物,不能确定这些步骤的偏差。
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102—6880 L/HS/AN
中华人民共和国石油化工
行业标准
液体石蜡产品和原料正构烷烃含量及碳数分布的测定 气相色谱法
NB/SH/T 0889—2014
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开本 880×1230 )1/160.75 印张 字数 13千字 2014年10月第1版 2014年10月第1次印刷
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书号:155114·0937 定价:25.00元