ICS 75. 140 E 42
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0416--2014
代替 SH/T 0416—1992
重质液体石蜡 Heavy liquid paraffin
2014-11-01 实施
2014-06-29 发布
国家能源局 发布 NB/SH/T 0416-2014
前言
本标准按照 GB/T 1.1—2009 规则起草。 本标准代替 SH/T 0416--92《重质液体石蜡》。 本标准与 SH/T 0416-92 的主要差异如下:
取消了产品分类; 修改了第2章“规范性引用文件”中部分引用文件名称; 修正第3章“技术要求和试验方法”中“正构烷烃含量不大于90%（质量分数）”为“正构烷烃含量不小于92%（质量分数）”；取消附加说明。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC 280/
SC3）归口。
本标准由中国石油天然气股份有限公司锦西石化分公司起草。 本标准主要起草人：侯学君、于爱东。 本标准于1992 年首次发布，本次为第一次修订。
一 NB/SH/T 0416—2014
重质液体石蜡
1范围
本标准规定了重质液体石蜡的技术要求及试验方法、包装、标志、贮运及交货验收、采样。 本标准适用于由原油生产的柴油馏分，经尿素脱蜡而制取的重质液体石蜡。 本标准所属产品适用于生产加酯剂、增塑剂、合成洗涤剂等产品的原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 259 石油产品水溶性酸及碱测定法 GB/T260石油产品水分测定法 GB/T 261 闪点的测定 宾斯基－ 马丁闭口杯法 GB/T511 石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法 GB/T3555石油产品赛波特颜色测定法（赛波特比色计法） GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6536 石油产品常压蒸馏特性测定法 SH0164石油产品包装、贮运及交货验收规则 SH/T 0236 石油产品溴值测定法 SH/T 0411液体石蜡中芳香烃含量测定法（比色法）
3技术要求和试验方法
重质液体石蜡的技术要求及试验方法见表1。
表1重质液体石蜡技术要求
项 目
质量指标
试验方法
馏程: 初馏点/℃ 98%馏出温度/℃ 颜色/赛波特号芳香烃含量/%（质量分数) 正构烷烃含量/%（质量分数）溴值/（gBr/100 g) 闪点（闭口）／℃ 水溶性酸或碱水分及机械杂质
不低于不高于不低于不大于不小于不大于不低于
195 310 15 1. 0 92 2. 0 80 无无
GB/T 6536
GB/T 3555 SH/T 0411 附录 A SH/T 0236 GB/T 261 GB/T 259 目测“
"将样品注入100mL量筒中，在20℃±5℃时观察，应当是透明的，不应有悬浮物和机械杂质及水。遇有争议时须依 GB/T511及 GB/T260测定。 NB/SH/T 0416—2014
包装、标志、贮运及交货验收
4
本产品的包装、标志、贮存、运输及交货验收按SH0164 进行。
5 采样
采样按 GB/T 4756进行，取2 L作为检验及留样用。
2 NB/SH/T 0416--2014
附录A （规范性附录）
液体石蜡正构烷烃含测定法
A.1范围
本方法适用于液体石蜡正构烷烃含量的测定。
A.2方法概要
以氮气为载气，试样在涂有OV－101 固定液的毛细管色谱柱上被分离。正构烷烃按沸点先后次序通过氢火焰离子化检测器检定，并在记录器上得到正构烷烃、非正构烷烃的色谱图，以峰面积归一化法定量。 A.3仪器与材料
A.3. 1 经改装后具有分流和尾吹装置的气相色谱仪。 A.3.2XWC－100/A型记录仪，满刻度10 mV，扫描时间1 s。 A.3.3氢气发生器或氢气钢瓶。 A.3.4 行 微量注射器：1 μL。 A. 3.5 氮气：纯度为99.5%。 A.3.6　净化空气。 A.3.7长 18 m，涂有 0V－101 固定液的弹性石英毛细管柱。
A.4　准备工作
检测室温度250℃，汽化室温度290℃～300℃，进样0.2μL～0.3μL，柱温130℃恒温，进样后以每分钟10℃的速度升到230℃恒温。 A.4.1载气（氮气）每分钟0.5mL；尾吹气（氮气）每分钟25mL。 A.4.2氢气每分钟30mL，空气每分钟300 mL，分流比为7：1，柱压为5.9×104Pa。
A.5 试验步骤
A.5.1仪器启动前要先通载气。 A.5.2氢焰放大器预热时间2 h~3 h。 A.5.3按操作温度启动色谱仪，使检测、汽化、层析室温度处于恒温状态，待放大器稳定后，加极化电压，把氢气、空气流量调到所需值后点火，待基线走稳后，方可进样。 A.5.4汽化室用密封胶垫，要做一次试验换一次胶垫，用微量注射器注进0.2.μL～0.3 μL 试样。出峰后，用1×10 倍或1×20 倍的读数放大镜准确量取正构烷烃峰和非正构烷烃峰的面积。 A.5.5停机后，在开启层析室上盖迅速降温时，应小心操作，以防毛细管损坏，并一定要等层析室温度降至室温后，才能关闭载气，以防固定液变质。 A.5.6氢焰灭火后要及时关闭氢气路气源，以防爆炸。 A.5.7色谱图：见图 A.1
3 NB/SH/T 0416-2014
C13 C14 Ci5 C16 C17 C18 C19 C20 C21
C11 C12
图 A. 1 液体石蜡正构烷烃色谱图示例
A.6　计算
把测得的各正构烷烃峰面积和非正构烷烃峰面积加在一起，按式（A.1）归一法进行定量计算：
A AB
(A.1)
× 100
W :
式中:
W- 一液体石蜡正构烷烃的百分含量（质量分数），%；
一正构烷烃峰面积之和； B一一非正构烷烃峰面积之和。
A-
A.７　精密度
重复测定的两个结果与其算术平均值之差不应大于±0.5%。
A.8　报告
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。