ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5887-2021
二苯甲酮
Diphenylmethanone
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5887—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：重庆长风化学工业有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳化工研究院
有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：吕双、卢井源、梁沛基、杨杰民、周卫平、谈成、杨振宁、姬兰琴。
(15)
I HG/T5887—-2021
二苯甲酮
1范围
本标准规定了二苯甲酮产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于二苯甲酮的产品质量控制。
结构式：分子式：C13H1oO 相对分子质量：182.22（按2019年国际相对原子质量） CAS RN:119-61-9
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6324.7一2014有机化工产品试验方法 第7部分：熔融色度的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
二苯甲酮的质量要求应符合表1的规定。
表 1 二苯甲酮的质量要求
指 标一等品
序号 1 2 3 4
项 目
试验方法 5. 2 5. 3 5. 3 5. 3 5. 3 5. 3 5. 4
优等品
合格品
外观二苯甲酮的纯度/% 苯含量/% 苯甲酸含量/% 4-甲基二苯甲酮含量% 4-氯二苯甲酮含量/% 熔融色度/色度号
白色至类白色片状或结晶粉末
≥99. 80 ≤0.030 不得检出 ≤0.020 ≤0.010 ≤40
≥99.80 ≤0.040 ≤0.002 0 ≤0.030 ≤0.030 ≤50
≥99. 00
一 -
6 7
≤70
(17)
1 HG/T5887—2021
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、 下三部分的样品，所采样品总量不应少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期和地点。一个供检验用，另一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的测定
在自然北昼光下目视评定。 5.3二苯甲酮的纯度及有机杂质含量的测定(GC)
5.3.1测定原理
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上分离二苯甲酮及其有机杂质，经氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用峰面积归一化法定量。 5.3.2仪器设备 5.3.2.1气相色谱仪：仪器稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3的规定，仪器灵敏度符合GB/T 9722—2006中6.4.2的规定。 5.3.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 5.3.2.3毛细管色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为100%聚二甲基硅氧烷，或其他能达到同等分离效果的毛细管柱。 5.3.2.4微量注射器或自动进样器。 5.3.2.5分析天平：精度为1mg。 5.3.2.6色谱工作站或积分仪。 5.3.2.7 超声波发生器。 5.3.3试剂和溶液
二氯甲烷。
(18)
2 HG/T 5887—2021
5.3.4 色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同选择最佳分析条件。
表2 色谱操作条件
控制 参数
操作条件
载气载气流量/（mL/min）检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气补偿气流量/(mL/min）分流比进样量/μL 柱温 (程序升温)
氮气 1. 0 280 280 30 300 氮气 20 20 : 1 1. 0
初始温度为80℃，保持2min，以25℃/min的速率升温至280℃，保持10min
5.3.5 试样溶液配制
称取约1g（精确至0.001g）试样，置于10mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，超声助溶，冷却至室温，摇匀，备用。 5.3.6 测定步骤
*
开机预热，待仪器运行稳定后进试样溶液，待出峰完毕后（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.7 结果计算
二苯甲酮的纯度及其有机杂质含量以w；计，按公式（1）计算：
A;
W;= A, X100%
(1)
式中： A," 二苯甲酮及其各有机杂质的峰面积； ZA.- 一二苯甲酮及其各有机杂质的峰面积的总和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留2位有效数字。 5.3.8 允许差
二苯甲酮的纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，其他有机杂质含量两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定结果的算术平均值的30%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3. 9 色谱图
典型的色谱图如图1所示。
(19)
3 HG/T 5887—2021
2 2
8
12
14
6
10 时间/min
16
18
4
说明： 1— 一溶剂；
苯；苯甲酸；二苯甲烷；二苯甲酮； 4-甲基二苯甲酮； -4-氯二苯甲酮；三苯基甲烷；三苯基甲醇。
2 3 4- 5 6
a
8- 9-
图1二苯甲酮的气相色谱图
5. 4 熔融色度的测定 5. 4.1 仪器与试剂 5. 4.1.1 恒温水浴锅。 5. 4.1.2 具塞比色管：2 25 mL. 5.4.1.3 氯铂酸钾。 5.4.1.4 六水合氯化钴。 5. 4.1.5 盐酸。 5.4.1.6 铂钻标准溶液：按GB/T6324.7一2014的规定配制。 5. 4.2 测定步骤
称取约30g（其熔融后体积相当于25mL）二苯甲酮试样，置于25mL比色管中，将比色管置于 60℃的恒温水浴锅中，样品熔融后保持2min。在白色背景下，沿比色管轴线方向与同体积的色度标准溶液进行比较，颜色相近的即为试样的色度号。 5.4.3允许差
色度号两次平行测定结果之差的绝对值应不大于10号。
(20)
4