ICS 71. 100.01; 87.060. 10 G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5697—2020
邻磺酸钠苯甲醛
p-Sodium sulphonate benzaldehyde
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5697—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：连云港莱亚化学有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有
限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：李将、蒲爱军、陈鑫、薛岩、赵志敏、王明。
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- HG/T5697—2020
邻磺酸钠苯甲醛
1范围
本标准规定了邻磺酸钠苯甲醛的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻磺酸钠苯甲醛产品的质量控制。 结构式：
CHO
SO,Na
分子式：C,H,NaO,S 相对分子质量：208.17（按2015年国际相对原子质量） CASRN:1008-72-6
规范性引用文件
2
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GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 去（modISO3696：1987) GB/T 8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
要求
3
邻磺酸钠苯甲醛的质量要求应符合表1的规定。
表1邻磺酸钠苯甲醛的质量要求
指标白色结晶或粉末 ≥95.00
试验方法章条号
项 目
序号 1 外观 2 邻磺酸钠苯甲醛的质量分数/%
5. 3 5. 4 5. 5 5. 5
≤3.00 ≤0.50
氯化钠的质量分数/%
3 4 水分的质量分数/%
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规
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1 HG/T5697—2020 定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的棕色瓶中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.2一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行 5.3外观
在自然北昼光下采用目视评定。 5.4 邻磺酸钠苯甲醛的质量分数的测定
5.4.1测定原理
采用反相液相色谱法，以甲醇与缓冲盐水溶液为流动相分离邻磺酸钠苯甲醛及其有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积外标法定量。 5.4.2 仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪。
输液泵：流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的其他分光检测器。
5.4.2.2色谱柱：150mm×4.6mm的不锈钢柱，固定相为5μmC18。 5. 4. 2.3 色谱工作站或积分仪。 5.4.2.4 微量注射器或自动进样器。 5.4.2.5 分析天平：精度为0.1mg。 5. 4.2.6 微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 5.4.2.7 针式过滤器：孔径为0.45μm。 5.4.2.8 超声波发生器。 5. 4.3 试剂和溶液 5. 4. 3.1 甲醇：色谱纯。
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2 HG/T56972020
5.4.3.2邻磺酸钠苯甲醛标准品：≥98%（含量的测定方法参见附录A）。 5.4.3.3 缓冲盐水溶液：1g/L四丁基溴化铵，1g/L乙酸铵。配制后经微孔过滤膜（水相）过滤。 5.4.3.4水：经微孔过滤膜（水相）过滤。 5.4.4 色谱分析条件 5.4.4.1 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=45：55。 5.4.4.2 检测波长：254nm。 5.4.4.3 流量：1.0mL/min。 5.4.4.4 柱温：35℃。 5.4.4.5进样量：10μL。 5.4.5标样溶液配制
称取约0.1g（精确至0.0001g）在100℃～105℃烘至恒量的邻磺酸钠苯甲醛标准品于25mL 容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，超声助溶、脱气，混合均匀。吸取1.00mL于50mL容量瓶中，加水稀释定容，混合均匀。进样前用针式过滤器过滤 5.4.6试样溶液的配制
称取约0.1g（精确至0.0001g）试样于25mL容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，超声助溶、脱气，混合均匀。吸取1.00mL于50mL容量瓶中，加水稀释定容，混合均匀。进样前用针式过滤器过滤。 5.4.7测定步骤
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器依次吸取标样溶液和试样溶液，分别注人进样阀中。待最后一个组分流出完毕（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.8结果计算
邻磺酸钠苯甲醛的质量分数以W1计，数值用%表示，按公式（1）计算：
m.wsA
W1=- m,As
..(1)
式中： ms 称取标样的质量的数值，单位为克（g）； w. 标样的质量分数，以%表示； A——试样中邻磺酸钠苯甲醛的峰面积； m1-一称取试样的质量的数值，单位为克（g)； A。一标样中邻磺酸钠苯甲醛的峰面积。 计算结果保留到小数点后2位。
5.4.9允许差
邻磺酸钠苯甲醛的质量分数两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.80%，取其算术平均值作
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3 HG/T 5697—2020 为测定结果。 5.4.10 色谱图
邻磺酸钠苯甲醛的液相色谱示意图见图1。
4.0 时间/min
5.0
7.0
1.0
2.0
3.0
6.0
说明：
邻磺酸钠苯甲醛。
-
图1 邻磺酸钠苯甲醛的液相色谱示意图
5.5 氯化钠的质量分数的测定
5.5.1 测定原理
在酸性介质中准确加人已知量的硝酸银溶液，使氯离子生成氯化银沉淀，以硫酸铁铵作为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液回滴剩余的硝酸银。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1 硝酸溶液：硝酸与水的体积比为1：1。 5.5.2.2 硫酸铁铵。 5.5.2.3 硝基苯。 5.5.2. 4 硝酸。 5.5.2.5 硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。 5.5.2.6 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH,SCN)=0.1mol/L。 5.5.2.7 硫酸铁铵指示剂。
称取14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加人硝酸10mL，存于棕色瓶中。 5.5.3 测定步骤
称取约0.5g（精确至0.0001g）邻磺酸钠苯甲醛试样，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水，加人2mL硝酸溶液，准确加人10.00mL硝酸银标准滴定溶液，加入5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化
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