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HG/T 4421-2012 苯甲醛

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 4421-2012 苯甲醛 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号:38643—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4421—2012
苯甲醛
Benzaldehyde
2013-06-01实施
2012-12-28 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4421—2012
前言 言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:南通市天时化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:乔旭、朴克壮、朱建军、徐晓燕。
- HG/T4421—2012
苯甲醛
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围
1
本标准规定了苯甲醛的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于苯甲醛产品的质量控制。 结构式:
H
分子式:CH.O 相对分子质量:106.12(按2009年国际相对原子质量) CAS RN:100-52-7 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
2
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T1912008包装储运图示标志(modISO780:1997) GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268一2005危险货物品名表(neq联合国危险货物运输) GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序要求
3
苯甲醛的质量要求应符合表1的规定。
1 HG/T4421—2012
c) 色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μm毛细管柱; d) 固定相:聚乙二醇(PEG)(如DB-WAX或能达到同等分离效果的其他毛细管柱); e) 进样器:微量进样器或自动进样器; f) 色谱工作站或积分仪。
6. 3.3 试剂
a) 邻氯甲苯标准品:纯度≥90%; b) 间氯甲苯标准品:纯度≥90%; c) 对氯甲苯标准品:纯度≥90%; d) 氯化芊标准品:纯度≥90%; e) 二氯化芊(苄叉二氯)标准品:纯度≥90%; f) 苯甲酸标准品:纯度≥90%。 以上标准品须经质谱仪确定其化学结构,或购买有证书的试剂作为标准品使用。
E
6.3.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表 2 色谱操作条件
控制参数
操作条件 300 280
检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 载气(氮气)压力/kPa 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氮气)流量/(mL/min)分流比进样量/μL
56 30 300 20 90 : 1 0. 2 110 .5 10 200 10
初始柱温/℃ 保持时间/min
升温速度/(℃/min)
程序升温
终止温度/℃ 保持时间/min
可根据仪器设备的不同,选择最佳操作条件。 6.3.5测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器或自动进样器吸取苯甲醛样品0.2μL进样,待出峰完毕,将有机杂质的标准品用适当溶剂溶解后在相同条件下进样,按保留时间对杂质进行定性后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下,进样量可以作适当调整。 6.3.6结果计算 6.3.6.1苯甲醛纯度的计算
苯甲醛纯度以W1计,数值用%表示,按式(1)计算:
w= ZA, A1
(1)
X100
式中:
3 HG/T4421-2012
A,-- 苯甲醛峰面积的数值; ZA-—苯甲醛及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。
6.3.6.2氯化物含量的计算
氯化物含量(一氯甲苯、氯化苄、二氯化芊含量之和)以W2计,数值用%表示,按式(2)计算:
ZA
W2- ZA; X100
(2)
式中: ZA;一一氯甲苯(邻氯甲苯、间氯甲苯、对氯甲苯)、氯化苄、二氯化芊的峰面积数值之和; ZA一苯甲醛及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。
6.3.6.3苯甲酸含量的计算
苯甲酸含量以W3计,数值用%表示,按式(3)计算:
W3= ZA; A2
X100
(3)
式中: A2—苯甲酸峰面积的数值; ZA."- 苯甲醛及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。
6.3.7允许差
苯甲醛纯度两次平行测定结果之差应不大于0.2%,各有机杂质两次平行测定结果之差应不大于 0.05%.取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8色谱图
色谱图见图1。
180 160 140 120 100
13
80 60
4 123]
14 -
8 10
40 20
12
19 11
% 2.5
10
15
S
7.5
12.5
17.5
20
22.5
时间/min
1~3 未知物;
氯甲苯;
4- 5- 氯化芋; 6- 苯甲醛; 7-未知物;
二氯化苄(叉二氯);
8-
9~12 未知物;
13 苯甲酸; 14 未知物。
图1苯甲醛气相色谱示意图
4 HG/T4421—2012
6.4密度(20℃)测定
按GB/T4472一2011中的韦氏天平法测定。 7 检验规则 7.1# 检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目。其中除表1中(5)外,其余均为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:
a)新产品最初定型时; b)产品异地生产时; c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时; d)停产三个月后又恢复生产时; e)客户提出要求时。
3"
7.2出厂检验
苯甲醛应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的苯甲醛均符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。 8标志、标签、包装、运输、贮存 8.1标志
苯甲醛的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:
a)产品名称; b)生产厂名称、地址; c) 生产日期; d) 生产许可证编号和标志(如适用); e) 净含量; f 警示标志(杂项危险物质和物品); g)有效期。
8.2标签
产品应有标签,标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 8.3包装
苯甲醛采用铝桶、钢制复合桶或高压聚乙烯桶密封包装,每桶净含量125kg士1.25kg或200kg土 2.0kg,其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输
苯甲醛产品应严格按照国家关于危险货物的要求来运输,避免日晒,注意防火。搬运时须戴劳动保护用具,应轻取轻放,不可撞击,避免发生泄漏和中毒等事故。 8.5贮存
苯甲醛属于危险货物,本品有毒,有燃烧和爆炸的危险,应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴
5 HG/T 4421—2012 凉、干燥并具有良好通风的库房内,切勿日晒和雨淋,不可与易燃物放在一起,并远离火源和热源。
产品在符合以上贮运和包装完好的情况下,未经启封,自生产之日起保质期为12个月。超过有效期的产品可按本标准重新进行检验。
6 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号:38643—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4421—2012
苯甲醛
Benzaldehyde
2013-06-01实施
2012-12-28 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4421—2012
前言 言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:南通市天时化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:乔旭、朴克壮、朱建军、徐晓燕。
- HG/T4421—2012
苯甲醛
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围
1
本标准规定了苯甲醛的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于苯甲醛产品的质量控制。 结构式:
H
分子式:CH.O 相对分子质量:106.12(按2009年国际相对原子质量) CAS RN:100-52-7 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
2
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T1912008包装储运图示标志(modISO780:1997) GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268一2005危险货物品名表(neq联合国危险货物运输) GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序要求
3
苯甲醛的质量要求应符合表1的规定。
1 HG/T4421—2012
c) 色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μm毛细管柱; d) 固定相:聚乙二醇(PEG)(如DB-WAX或能达到同等分离效果的其他毛细管柱); e) 进样器:微量进样器或自动进样器; f) 色谱工作站或积分仪。
6. 3.3 试剂
a) 邻氯甲苯标准品:纯度≥90%; b) 间氯甲苯标准品:纯度≥90%; c) 对氯甲苯标准品:纯度≥90%; d) 氯化芊标准品:纯度≥90%; e) 二氯化芊(苄叉二氯)标准品:纯度≥90%; f) 苯甲酸标准品:纯度≥90%。 以上标准品须经质谱仪确定其化学结构,或购买有证书的试剂作为标准品使用。
E
6.3.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表 2 色谱操作条件
控制参数
操作条件 300 280
检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 载气(氮气)压力/kPa 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氮气)流量/(mL/min)分流比进样量/μL
56 30 300 20 90 : 1 0. 2 110 .5 10 200 10
初始柱温/℃ 保持时间/min
升温速度/(℃/min)
程序升温
终止温度/℃ 保持时间/min
可根据仪器设备的不同,选择最佳操作条件。 6.3.5测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器或自动进样器吸取苯甲醛样品0.2μL进样,待出峰完毕,将有机杂质的标准品用适当溶剂溶解后在相同条件下进样,按保留时间对杂质进行定性后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下,进样量可以作适当调整。 6.3.6结果计算 6.3.6.1苯甲醛纯度的计算
苯甲醛纯度以W1计,数值用%表示,按式(1)计算:
w= ZA, A1
(1)
X100
式中:
3 HG/T4421-2012
A,-- 苯甲醛峰面积的数值; ZA-—苯甲醛及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。
6.3.6.2氯化物含量的计算
氯化物含量(一氯甲苯、氯化苄、二氯化芊含量之和)以W2计,数值用%表示,按式(2)计算:
ZA
W2- ZA; X100
(2)
式中: ZA;一一氯甲苯(邻氯甲苯、间氯甲苯、对氯甲苯)、氯化苄、二氯化芊的峰面积数值之和; ZA一苯甲醛及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。
6.3.6.3苯甲酸含量的计算
苯甲酸含量以W3计,数值用%表示,按式(3)计算:
W3= ZA; A2
X100
(3)
式中: A2—苯甲酸峰面积的数值; ZA."- 苯甲醛及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。
6.3.7允许差
苯甲醛纯度两次平行测定结果之差应不大于0.2%,各有机杂质两次平行测定结果之差应不大于 0.05%.取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8色谱图
色谱图见图1。
180 160 140 120 100
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80 60
4 123]
14 -
8 10
40 20
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% 2.5
10
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S
7.5
12.5
17.5
20
22.5
时间/min
1~3 未知物;
氯甲苯;
4- 5- 氯化芋; 6- 苯甲醛; 7-未知物;
二氯化苄(叉二氯);
8-
9~12 未知物;
13 苯甲酸; 14 未知物。
图1苯甲醛气相色谱示意图
4 HG/T4421—2012
6.4密度(20℃)测定
按GB/T4472一2011中的韦氏天平法测定。 7 检验规则 7.1# 检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目。其中除表1中(5)外,其余均为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:
a)新产品最初定型时; b)产品异地生产时; c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时; d)停产三个月后又恢复生产时; e)客户提出要求时。
3"
7.2出厂检验
苯甲醛应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的苯甲醛均符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。 8标志、标签、包装、运输、贮存 8.1标志
苯甲醛的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:
a)产品名称; b)生产厂名称、地址; c) 生产日期; d) 生产许可证编号和标志(如适用); e) 净含量; f 警示标志(杂项危险物质和物品); g)有效期。
8.2标签
产品应有标签,标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 8.3包装
苯甲醛采用铝桶、钢制复合桶或高压聚乙烯桶密封包装,每桶净含量125kg士1.25kg或200kg土 2.0kg,其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输
苯甲醛产品应严格按照国家关于危险货物的要求来运输,避免日晒,注意防火。搬运时须戴劳动保护用具,应轻取轻放,不可撞击,避免发生泄漏和中毒等事故。 8.5贮存
苯甲醛属于危险货物,本品有毒,有燃烧和爆炸的危险,应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴
5 HG/T 4421—2012 凉、干燥并具有良好通风的库房内,切勿日晒和雨淋,不可与易燃物放在一起,并远离火源和热源。
产品在符合以上贮运和包装完好的情况下,未经启封,自生产之日起保质期为12个月。超过有效期的产品可按本标准重新进行检验。
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