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HG/T 5888-2021 对苯二甲醛

资料类别:行业标准

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资料语言:中文

更新时间:2023-12-12 14:33:38



推荐标签: hg 甲醛 5888

内容简介

HG/T 5888-2021 对苯二甲醛 ICS 71. 100. 01; 87. 060. 10 G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5888—2021
对苯二甲醛
Terephthaldicarboxaldehyde
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5888—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草,本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江传化华洋化工有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳化工研究院
有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:宋艳茹、赵志敏、梁沛基、祁得桥、胡彦冰、谈成、姬兰琴。
(25)
I HG/T5888—2021
对苯二甲醛
1范围
本标准规定了对苯二甲醛的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用对苯二甲醛产品的质量控制。
H
结构式:
0
H
分子式:CgH。O2 相对分子质量:134.13(按2019年国际相对原子质量) CASRN:623-27-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2386—2014染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678--2003 化工产品采样总则 GB/T81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
对苯二甲醛的质量要求应符合表1的规定。
表1对苯二甲醛的质量要求
序号 1 2 3
指标
项 目
试验方法章条号
外观对苯二甲醛纯度/% 水分的质量分数/%
白色至浅棕色结晶或粉末
5. 2 5.3 5. 4
≥97.00 ≤0.50
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样产品的包装应完好,采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用采样管采取包括上、 中、下三部分的样品,所采样品总量不应少于100g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、 干燥、避光、密封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地
(27)
1 HG/T5888—2021 点。一个供检验用,另一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 5.3对苯二甲醛纯度的测定
5.3.1测定原理
采用气相色谱法,在毛细管色谱柱上分离对苯二甲醛及其有机杂质,经氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用峰面积归一化法定量。 5. 3. 2 2仪器设备 5.3.2.1气相色谱仪:稳定性应符合GB/T9722--2006中6.3的规定,仪器灵敏度应符合GB/T9722 2006中6.4.2的规定。 5.3.2.2 2检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 5.3.2.3 3毛细管色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚1.0μm,固定相为100%甲基聚硅氧烷,或其他能达到同等分离效果的毛细管柱。 5.3.2.4分析天平:精度为1mg。 5.3.2.5 5微量注射器或自动进样器。 5.3.2.6 6色谱工作站或积分仪。 5.3.3 色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同选择最佳分析条件。
(28)
2 HG/T5888—2021
表2 色谱操作条件
控制参数
操 作条件
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气补偿气流量/(mL/min) 分流比进样量/μL 柱温(程序升温)
氮气 70 300 260 30 300 氮气 20 20 : 1 1. 0
初始温度为120℃,1 保持0min,以8℃/min的速率升温至220℃,保持2min
5.3. 4 试样溶液的配制
称取约0.2g(精确至0.001g)试样于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,混合均匀。 试样溶液配制后应立刻进样测定。 5.3.5 测定步骤
开机预热,待仪器运行稳定后进试样溶液,待出峰完毕后(见图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.6结果计算
对苯二甲醛纯度以W计,按公式(1)计算:
A
W=ZA; X100%
(1)
式中: A—试样中对苯二甲醛的峰面积; ZA,一试样中对苯二甲醛及其各有机杂质的峰面积之和。
计算结果保留到小数点后2位。 5.3.7允许差
对苯二甲醛纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%,取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8 色谱图
色谱示意图见图1。
(29)
3 HG/T 5888—2021
6
5J 10
12
14
a
O
8
时间/min
说明: 1
溶剂;对甲基苯甲醛;
3 对苯二甲醛;
未知物; 5— 一未知物;
4-
一未知物。
6-
图1对苯二甲醛的气相色谱示意图
5.4 水分的质量分数的测定
按照GB/T2386一2014中3.4卡尔·费休法的规定进行测定。 称取试样量约2.0g,用三氯甲烷和甲醇按体积比3十1配制的混合溶剂溶解。 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作
为测定结果。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。 6.2出厂检验
对苯二甲醛应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的对苯二甲醛产品均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有指标不符合本标准的规定,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。
7标志、标签、包装、运输、贮存
7.1标志
对苯二甲醛的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。
(30)
4
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