ICS 77. 120. 30 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1512.2—2021
铜冶炼烟尘化学分析方法第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of copper smelting soot-
Part2:Determinationofleadcontent-
Flame atomic absorption spectrometry and NazEDTA titration
2022-02-01实施
2021-08-21发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1512.2—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1512—2021《铜冶炼烟尘化学分析方法》的第2部分。YS/T1512—2021已经发布了以下部分：
一第1部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；一第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第3部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第4部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；
第5部分：砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法第6部分：铟含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法；一第8部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；
第9部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、富民薪冶工
贸有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司。
本文件方法1起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、富民薪冶工贸有限公司、江西铜业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、北方铜业股份有限公司、五矿铜业（湖南)有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、紫金铜业有限公司。
本文件方法1主要起草人：叶欣、潘颖、陈小燕、陈燕、刘娟、谢爱城、孔令政、李云涛、杨柏华、夏珍珠、 赖晓玲、王洪栋、邹文、段园红、唐荣盛、武守忠、李敏、夏兵伟、邓述培、陈琰龙、陈一恒、秦玉英、付小珍、 徐洪柳、赖秋祥。
本文件方法2起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、富民薪冶工贸有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、防城港市东途矿产检测有限公司、五矿铜业（湖南)有限公司。
本文件方法2主要起草人：施小英、曾静、陈兰、范丽新、王蕾、蓝丽、罗荣根、李晓娜、覃羽婕、杨欣、 陈航、黄环、秦群、吕茜茜、赵晓佩、沈丽、周宏鼎、林宇、姜佳君、王九菊、吴梅梅、谢爱城、胡玲玲、梁霞凤、 黄翰便、谢昆良、陈莉。
I YS/T1512.2—2021
引言
铜冶炼烟尘是铜冶炼生产过程中产生的主要固体副产物。铜冶炼烟尘不仅含有大量的铜、铅、锌、 银、钢等有价金属，还含有砷、镉等有害元素，为有效提取其中的有价金属元素，急需制定一套针对铜冶炼烟尘化学成分的分析方法标准。
YS/T1512一2021《铜冶炼烟尘化学分析方法》由九个部分构成。
-第1部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第3部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第4部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第5部分：砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第6部分：铟含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法和滴定法；第8部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法第9部分：含量的测定火焰原子吸收光谱法，
本文件的制定统一了铜冶炼烟尘的化学分析方法，其制定是基于供需双方的需求。对于提高铜冶炼烟尘中有价金属的回收利用及避免供应商和客户之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用。
Ⅲ YS/T1512.2—2021
铜冶炼烟尘化学分析方法第2部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了铜冶炼烟尘中铅含量的测定方法。 本文件适用于铜冶炼烟尘中铅含量的测定。方法1测定范围：0.50%～5.00%；方法2测定范围：
>5.00%~52.00%。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法1火焰原子吸收光谱法
4.1原理
试样经氟化氢铵、盐酸、硝酸溶解，在5%硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 283.3nm处，测量铅的吸光度，按工作曲线法计算铅量。 4.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1盐酸（p=1.19g/mL)。 4.2.2硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.3高氯酸（p=1.67g/mL)。 4.2.4硝酸(5+95)。 4.2.5氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。 4.2.6铅标准贮存溶液：准确称取0.5000g金属铅（w≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人30mL 硝酸（1十1)，盖上表面血，加热至完全溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，加人25mL硝酸 (4.2.2)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 4.2.7铅标准溶液：移取10.00mL铅标准贮存溶液（4.2.6）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。
1 YS/T1512.2—2021
4.3仪器设备
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.21μug/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； -工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。
4.4样品 4.4.1样品的粒度应不大于100μm。 4.4.2样品应在100℃～105℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 4.5试验步骤 4.5.1试料
称取0.10g样品（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验
平行做两份试验。 4.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加入2mL氟化氢铵饱和溶液（4.2.5）、 15mL盐酸（4.2.1），盖上表面皿，置于电热板上低温加热3min～5min，取下稍冷。加人10mL硝酸（4.2.2)，加热使试料完全分解，如析出单体硫或含碳量较高时，再加入2mL～3mL高氯酸（4.2.3），蒸至近干，取下稍冷。 4.5.4.2用少量水吹洗表面血及杯壁，加入5mL硝酸（4.2.2），微沸使可溶性盐类溶解，取下、冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.5.4.3根据试料中铅含量，按表1分取试液至100mL容量瓶中，用硝酸（4.2.4)稀释至刻度，摇匀。 在原子吸收光谱仪波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。在工作曲线上查出相应的铅的浓度。
表1试液分取量
试液分取量
铅的质量分数
% 0.50~0.80 >0.80~3.00 >3.00~5.00
mL
25. 00 10. 00
2 YS/T1512.2—2021
4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（4.2.7），置于一组 100mL容量瓶中，各加人5mL硝酸（4.2.2），用水稀释至刻度，混匀。 4.5.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量系列铅标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.6试验数据处理
铅含量以铅的质量分数WP计，按公式（1)计算：
(p-po) . V.V2X10-6
×100%
.(1)
Wpb=
m·Vi
式中： 0 Po V 试液总体积，单位为毫升(mL)； V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得试液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；自工作曲线上查得空白溶液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试料的质量，单位为克(g)；
m Vi -- 分取试液体积，单位为毫升（mL）。
-
计算结果表示到小数点后两位。 4.7 7精密度 4.7.1重复性
精密度数据是在2019年由12家实验室对铅含量的5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铅含量在重复性条件下独立测定11次。测量的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 1. 47
WPb / % r/%
3.76 0. 09
0. 70 0. 02
2. 85 0. 06
4. 86 0. 11
0. 04
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限 1. 47
Wpb/% R/%
2. 85 0. 10
3. 76 0. 15
0. 70 0. 03
4. 86 0. 19
0. 08
3 YS/T1512.2—2021
5方法2Na2EDTA滴定法
5.1原理
试料用氟化氢铵、盐酸、硝酸和硫酸溶解，氢溴酸除去砷、锑和锡，再用硫酸沉淀铅与其他干扰元素分离，沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以巯基乙酸掩蔽铋，二甲酚橙做指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定试液中铅含量，采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量，二者相加即为试料中铅含量。
5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室用二级水。 5.2.1抗坏血酸。 5.2.2氟化氢铵。 5.2.3盐酸（p=1.19g/mL）。 5.2.4硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.5氢溴酸（p=1.49g/mL)。 5.2.6 6无水乙醇。 5.2.7硫酸(1十1)。 5. 2.8 3硫酸（1十24）。 5.2.9硫酸(1十49)。 5.2.10 硝硫混酸（7十3)。 5.2.11 硝酸(1十1)。 5.2.12 硫氰酸钾溶液（50g/L）。 5.2.13乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH为5.5～6.0）：将150g无水乙酸钠溶于水中，加人15mL冰乙酸用水稀释至1000mL，混匀。 5.2.14巯基乙酸溶液（1十99）。 5.2.15乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液Lc(NazEDTA)~0.015mol/L］的配制和标定按以下步骤进行：
a) 配制：称取5.60g乙二胺四乙酸二钠（CoH14N2O1oNaz·2HzO)于500mL烧杯中，加人50mL
热水溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定。 标定：移取四份25.00mL铅标准贮存溶液（5.2.16），分别置于500mL三角烧杯中，加50mL
b)
水和2滴二甲酚橙溶液（5.2.18），用氨水（1十1)中和至微红色，加入50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.2.13），用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA)标准滴定溶液（5.2.15）滴定至溶液由红色转变为亮黄色，即为终点。随同标定做空白试验。
按公式(2)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度(mol/L)：
P1:Vs
....(2)
c=(V.-Vo)X207.2
式中：
—NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
c p1 V3 一一移取铅标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
铅标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V4 一—标定铅标准溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；
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