ICS 77.120.30 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1512.3—2021
铜冶炼烟尘化学分析方法第3部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of copper smelting soot-
Part 3:Determinationof zinc content-
Flame atomic absorption spectrometry and Naz EDTA titration
2021-08-21发布
2022-02-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1512.3—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1512—2021《铜冶炼烟尘化学分析方法》的第3部分。YS/T1512—2021已经发布了以下部分：
-第1部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第3部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第4部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第5部分：砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；一第6部分：钢含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法；一一第8部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；
第9部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、富民薪冶工贸有限公司、广东省科学院工业
分析检测中心、北矿检测技术有限公司。
本文件方法1起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、北方铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、湖南有色金属研究院有限责任公司、北矿检测技术有限公司、江西铜业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、五矿铜业（湖南)有限公司、大冶有色设计研究院有限公司。
本文件方法1主要起草人：李长春、赵晓佩、邵从和、孟萌萌、李静、万双、孔令政、杨德利、叶翠情、 戚月花、王洪栋、左花、张晨、牛金在、邱盛香、唐荣盛、夏兵伟、肖泽红、陈玉霞、曹桂芹、林翠芳、王蒋亮、 肖倩、施小英、黄丽。
本文件方法2起草单位：浙江富冶集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、五矿铜业（湖南)有限公司、北方铜业股份有限公司、江西铜业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、湖南有色金属研究院有限责任公司、郴州市金贵银业股份有限公司、紫金铜业有限公司。
本文件方法2主要起草人：廖家章、李伟成、朱吾金、吴梅梅、黄丽、夏兵伟、杨丁仙、王九菊、陈玉霞、 谢昆良、李敏、荣莎莎、高衍娇、吴勇、李先和、杨晓婷、段群英、廖元杭、傅宇、杨秀英、叶欣、刘君侠、 朱红波、唐美芳、华素梅。
I YS/T1512.3—2021
引言
铜冶炼烟尘是铜冶炼生产过程中产生的主要固体副产物。铜冶炼烟尘不仅含有大量的铜、铅、锌、 银、等有价金属，还含有砷、镉等有害元素，为有效提取其中的有价金属元素，急需制定一套针对铜冶炼烟尘化学成分的分析方法标准。
YS/T1512一2021《铜冶炼烟尘化学分析方法》由九个部分构成。
第1部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；一第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第3部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；一第4部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第5部分：砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第6部分：钢含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法；第8部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；第9部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本文件的制定统一了铜冶炼烟尘的化学分析方法，其制定是基于供需双方的需求。对于提高铜冶炼
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烟尘中有价金属的回收利用及避免供应商和客户之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用。
ⅢI YS/T1512.3—2021
铜冶炼烟尘化学分析方法第3部分：锌含量的测定
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了铜冶炼烟尘中锌含量的测定方法。 本文件适用于铜冶炼烟尘中锌含量的测定。方法1测定范围：0.30%～5.00%；方法2测定范围：
>5.00%~25.00%。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法1火焰原子吸收光谱法
4.1原理
试料用氟化氢铵、盐酸、硝酸溶解，在5%盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 213.9nm处，测量锌的吸光度，按工作曲线法计算锌含量。 4.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1盐酸(p=1.19g/mL）。 4.2.2硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.3高氯酸（p=1.67g/mL）。 4.2.4盐酸(5+95)。 4.2.5氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。 4.2.6锌标准贮存溶液：准确称取1.0000g纯锌（wz≥99.99%）置于500mL烧杯中，加入50mL盐酸（1十1)加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加人25mL盐酸（4.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 4.2.7锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液（4.2.6）于100mL容量瓶中，用盐酸（4.2.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锌。
1 YS/T1512.3—2021
4.3仪器设备
原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.050μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。
4.4样品 4.4.1样品的粒度应不大于100μm。 4.4.2样品应在100℃～105℃烘干2h，置于干燥器中冷至室温备用。 4. 5 试验步骤 4.5.1试料
称取0.10g样品（4.4)，精确至0.0001g。 4.5.2平行试验
平行做两份试验。 4.5.3 3空白试验
随同试料做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入2mL氟化氢铵饱和溶液（4.2.5）、 15mL盐酸（4.2.1），盖上表面血，置于电热板上低温加热3min～5min，取下稍冷。加人10mL硝酸（4.2.2），加热使试料完全分解，如析出单体硫或含碳量较高时，再加入2mL～3mL高氯酸（4.2.3），蒸至近干，取下稍冷。 4.5.4.2用少量水吹洗表面皿及杯壁，加人10mL盐酸（4.2.1），微沸，使可溶性盐类溶解，取下、冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.4.3根据试料中锌量，按表1分取试液至相应体积的容量瓶中，用盐酸（4.2.4)稀释至刻度，混匀。 在原子吸收光谱仪213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查得相应锌的浓度。
表1 试液分取量及测定体积
测定体积 mL 200 100 100
试液分取量
锌的质量分数
% 0.30~0.80 >0.80~2.00 >2.00~5.00
mL - 25. 00 10. 00
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4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锌标准溶液（4.2.7）于组 100mL容量瓶中，各加人5mL盐酸（4.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，测量系列锌标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以锌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.6试验数据处理
锌含量以锌的质量分数wz计，按公式(1)计算：
(p-po) · V.V2X10-6
X100%
.(1)
WZn=
m·Vi
式中： p- 自工作曲线上查得试液中锌的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； po- 自工作曲线上查得空白溶液中锌的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V一试液总体积，单位为毫升（mL）； V2—测定试液的体积，单位为毫升(mL)； m- 试料的质量，单位为克（g)； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。
4.7精密度 4.7.1重复性
精密度数据是在2019年由12家实验室对锌含量的5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的锌含量在重复性条件下独立测定11次。测量的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 0. 93
Wza/% r/%
0. 32 0. 02
1. 60 0. 06
3. 58 0. 11
4. 43 0. 15
0. 03
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限 0. 93
Wz/% R/%
0. 32 0. 03
1. 60 0. 08
3. 58 0. 17
4. 43 0. 21
0. 04
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5方法2Na2EDTA滴定法
5.1原理
试料用氟化氢铵、盐酸、氢溴酸和硝酸分解，分离和掩蔽共存元素，在pH为5.0～6.0的缓冲溶液中，根据试料中镉含量的高低，移取相应体积，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定滤液中的锌含量，锌的补正采用原子吸收光谱法测定滤渣。 5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.2.1抗坏血酸。 5.2.2氯化铵。 5.2.3氟化氢铵。 5.2.4氨水（p=0.91g/mL）。 5.2.5氨水(1十1)。 5.2.6盐酸（p=1.19g/mL）。 5.2.7硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.8硝酸(1十1)。 5.2.9氢溴酸（p=1.49g/mL）。 5.2.107 高氯酸（p=1.76g/mL）。 5.2.11 硫酸（o=1.83g/mL）。 5.2.12 硫酸(1十9)。 5.2.13 硝酸硫酸混合酸：7体积硝酸（5.2.7)和3体积硫酸（5.2.11)），现配现用。 5.2.14 盐酸硝酸混合酸：3体积盐酸（5.2.6)和1体积硝酸（5.2.7），现配现用。 5.2.15 过硫酸铵溶液（100g/L），现配现用。 5.2.16 氟化钾溶液（200g/L）。 5.2.17 碘化钾溶液（500g/L)。 5.2.18乙酸-乙酸钠缓冲溶液：将200g三水合乙酸钠溶于水中，加人10mL冰乙酸，用水稀释至 1000mL混匀。 5.2.19饱和硫脲溶液。 5.2.20氯化铵洗液：称取25g氯化铵（5.2.2），置于500mL烧杯中，加人200mL水和50mL氨水（5.2.4），溶解后，用水稀释至500mL，混匀。 5.2.21乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液Lc(NazEDTA)～0.010mol/L配制和标定按以下步骤进行：
a) 配制：称取18.700g乙二胺四乙酸二钠，置于500mL烧杯中，加100mL热水溶解，移人
5000mL下口瓶中，用水稀释至约5000mL，混匀。静置一周。 标定：称取0.2500g金属锌（wzm≥99.99%），置于250mL烧杯中，缓慢加人10mL硝酸
b)
（1十1)(5.2.8），盖上表面血，低温加热溶解至完全，微沸赶尽氮的氧化物，取下冷却至室温，用硝酸(1十1)(5.2.8)吹洗表面皿及杯壁，移人250mL容量瓶中，补加20mL硝酸（5.2.8），用水稀释至刻度，混匀。移取25mL于250mL三角烧杯中，加人0.3g抗坏血酸（5.2.1)、3滴～4 滴二甲酚橙指示剂（5.2.24），用硝酸（5.2.8)中和至溶液由微红色变为黄色，再用氨水（5.2.5）中和至溶液由黄色变为微红色，加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.2.18）、5mL氟化钾溶液
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