ICS 77.120. 99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1347—2020
高纯铪化学分析方法痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
Method for chemical analysis of high purity hafnium- Determination of trace impurity elements content-
Glow discharge mass spectrometry
2020-04-16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1347—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、兰州金川科
技园有限公司、广东先导稀材股份有限公司、昆明冶金研究院、国核锆铪理化检测有限公司。
本标准主要起草人：墨淑敏、王长华、潘元海、秦芳林、邱平、谭秀珍、杨海岸、赵旭东、李瑶、罗舜、 王晨阳、邓欣荣。 YS/T1347—2020
高纯铪化学分析方法痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
1范围
本标准规定了高纯铪中痕量杂质元素含量的测定方法，本标准适用于高纯铪中痕量杂质元素含量的测定。元素测定范围为：10ug/kg～5000ug/kg。
2原理
样品作为阴极进行辉光放电，在氟气气氛下，其表面原子被溅射而脱离样品进人辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导人质谱仪。在各元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，并通过公式计算得到各杂质元素的含量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水乙醇。 3.2氢氟酸(1+9)。 3.3仪器背景监控样品。 3.4铪标准样品，被测元素质量分数在50ug/kg～500μg/kg之间。 3.5氮气（体积分数≥99.99%）。 3.6氩气（体积分数≥99.999%）。
4仪器设备
4.1 辉光放电质谱仪，中分辨模式下质量分辨率大于3500，高分辨模式下分辨率可达9000～10000。 4.2测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素18°Hf的谱峰强度不小于5×10°cps，峰形符合分辨率要求。
表 1 同位素及分辨率
同位素质量数 7 9 11 19
同位素质量数 23 24 27 28
分辨率 元素 同位素 分辨率
元素 Li Be B F
分辨率中分辨中分辨中分辨中分辨
元素 Na Mg Al Si
质量数 31 32 35 39
中分辨中分辨中分辨中分辨
中分辨中分辨中分辨高分辨
P s CI K
1 YS/T1347—2020
表 1 同位素及分辨率（续）
同位素 分辨率 元素 同位素 分辨率
同位素质量数 44 45 48 51 52 中分辨 Ag
分辨率 元素
元素 Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Rb Sr Y Zr Nb 4.3 机械加工设备，能够将样品制备成所需要的儿何形状（块状或棒状）。
质量数 163 165 中分辨 166
质量数 95 101 103 105 109 114 115 118 中分辨 W 121 中分辨 Re 128
Dy Ho Er Tm Yh Lu Ta
中分辨
Mo Ru Rh Pd
中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨高分辨中分辨
中分辨高分辨中分辨中分辨
中分辨中分辨
169 172 中分辨 175
中分辨高分辨中分辨中分辨中分辨高分辨高分辨高分辨中分辨中分辨中分辨高分辨中分辨中分辨
Cd
中分辨中分辨 In 中分辨
55 56 59 60 63 66 71 高分辨 Cs
181 184 185 189 191 198 197 202 203 208 209 232 238
Sn Sb Te 1
中分辨中分辨中分辨
中分辨
Os
127 中分辨 Ir 133
中分辨中分辨中分辨 Hg 中分辨 TI 中分辨
Pt Au
Ba
138 139 1410 141 146 147 151 157 159
72 75 82 79 85 88 89 91 93
高分辨高分辨 La 高分辨
Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb
高分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨
Pb Bi Th U
中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨
5 样品
样品尺寸要求能放入辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。
6试验步骤
6.1 样品预处理
将加工好的样品依次用无水乙醇（3.1)和氢氟酸（3.2)清洗，用去离子水洗净，用氮气（3.5)吹干或晾干后，装人辉光放电离子源中。 6.2 仪器背景监控试验
测定仪器背景监控样品（3.3），观察被测元素的仪器背景情况。
2 YS/T1347—2020
6.3相对灵敏度因子
使用铪标准样品（3.4)时，在相同测定条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子；无标准样品时，选择仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”。 6.4测定 6.4.1选择适当电流进行10min~20min预溅射，清除表面污染 6.4.2调节仪器参数到分析所需要的条件，样品在氩气（3.6）气氛下阴极放电进行测量。同一溅射点连续采集的三个测量数据的精密度满足表2所允许的相对偏差的要求时，取其平均值作为测量结果。被测元素的含量以质量分数计，计算机直接给出计算结果。
试验数据处理
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被测元素的含量以质量分数w计，按式（1)计算：
w,=RSF(r/Hf) IAHI
......( 1 )
IHA, WH
式中： Wr RSF(r/Hf) 在特定辉光放电条件下测定Hf中杂质的校正系数，即"典型相对灵敏度因子”；
待测元素质量分数，单位为微克每千克（μg/kg）；
待测元素的同位素谱峰强度，cps； -Hf元素的同位素丰度； -Hf元素的同位素谱峰强度，cps；待测元素.r的同位素丰度； -Hf的质量分数定义为1.00×10°ug/kg。
I AHr IHf A, WHf
8 允许差
实验室之间的分析结果应不大于表2所允许的相对偏差。
表2允许差
相对偏差/%
元素含量范围w/（μg/kg）
200 150 100 50
10~50 >50~300 >300~1000 >1 000~5 000
9试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象； -本标准编号，YS/T1347—2020；结果；
Y YS/T1347—2020
观察的异常现象；一试验日期。
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