ICS 77.120.99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1289—2018
钨镧合金中三氧化二镧含量的测定
Na2EDTA滴定法
Determination of lanthanum oxide in tungsten-lanthanum alloys-
NazEDTAtitrationmethod
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1289—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：安泰天龙(天津)钨钼科技有限公司、广东省工业分析检测中心、北京矿冶科技集团
有限公司、西北有色金属研究院、承德天大钒业有限责任公司。
本标准主要起草人：苏国平、骆学广、梁立红、张天姣、许洁瑜、卫致虎、王芦燕、刘雷雷、周恺、李建新、 林雪梅。 YS/T1289—2018
钨镧合金中三氧化二含量的测定
Na2EDTA滴定法
1范围
本标准规定了钨镧合金中三氧化二镧含量的测定方法。 本标准适用于钨镧合金中三氧化二镧含量的测定。测定范围：0.50%～5.00%。
2方法原理
试样用过氧化氢溶解，加人过量的氨水溶液，使生成La(OH)：沉淀，水浴加热使沉淀完全，将沉淀与溶液分离，沉淀用盐酸(1十1)溶解。
酸性条件下，加人过量Na2EDTA溶液与La络合，用CuSO.溶液返滴定多余NazEDTA溶液，测定三氧化二镧含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为二级水 3.1过氧化氢（p=1.11g/mL）。 3.2氨水（p=0.91g/mL）。 3.3盐酸（p=1.19g/mL）。 3.4抗坏血酸溶液（20g/L），现用现配 3.5PAN指示剂（1g/L）：乙醇溶液 3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5）：称取乙酸钠（CHsCOONa·3HzO）50g，溶于适量水中，加6mol/L 乙酸34mL，稀释至500mL。 3.7氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10）：称取氯化铵(NHCI）27g，溶于适量水中，加15mol/L氨水197mL，稀释至500mL 3.8铬黑T指示剂(5g/L)。 3.9锌标准溶液（0.01mol/L)：称取经800℃灼烧恒重的0.2000g基准氧化锌（基准试剂），用少量水润湿，加人盐酸直至样品溶解，移入250mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。 3.10NazEDTA标准滴定溶液（0.01mol/L）。 3.10.1配制：称取4gNazEDTA，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。 3.10.2标定：取30.00mL锌标准溶液（3.9），加人70mL水，用氨水（3.2)中和至pH值为7～8，加人氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10)（3.7)10mL及5滴铬黑T指示剂（3.8），用配制好的NazEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。随同标定做空白试验。NazEDTA标准溶液浓度按公式 (1)计算：
V2Xko
C V.-V。
.*( 1 )
1 YS/T 1289—2018
式中： c--滴定用NazEDTA溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V2—锌标准溶液（0.01mol/L)的用量，单位为毫升（mL），数值为30； ko——锌标准溶液(0.01mol/L)的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)，数值为0.01; Vi———Na2EDTA标准滴定溶液用量，单位为毫升（mL)； V。空白试验Na2EDTA溶液用量，单位为毫升(mL）。
3.11硫酸铜标准滴定溶液(0.01mol/L）。 3.11.1配制：称取无水硫酸铜2.4968g于250mL烧杯中加水溶解，移人1000mL容量瓶中加水至刻度，摇匀。 3.11.2标定：取5.00mLNazEDTA标准滴定溶液(0.01mol/L)(3.10），加人5mL抗坏血酸(20g/L) （3.4），加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲液（pH~5)（3.6），加7滴PAN指示剂（3.5），用硫酸铜标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至溶液由黄变紫，硫酸铜和NazEDTA的换算因子按照公式(2)计算：
_V
f=Vs
(2)
式中： f硫酸铜标准滴定溶液和NazEDTA溶液的换算因子 V4---NazEDTA标准滴定溶液（0.01mol/L)的用量，单位为毫升（mL），数值为5； Vs—硫酸铜标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）。
4试样
取洁净的钨镧合金，用硬质合金研钵研成颗粒或粉末备用。
5分析步骤
5.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。
5.2测定次数
独立地进行两次测定。
5.3测定
5.3.1将试料置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，加入7mL～8mL过氧化氢（3.1)，低温加热使样品溶解；溶解完全后，边摇边加人20mL氨水（3.2），于70℃80℃水浴保温10min，使沉淀完全，用水冷却。 5.3.2用中速滤纸过滤，用稀氨水洗锥形瓶4次～6次，稀氨水洗滤纸4次6次；用盐酸（1十1)洗沉淀 4次～6次于原锥形瓶中，用水洗4次～6次滤纸。 5.3.3用氨水（1十1)调至pH值为5，用pH试纸或酸度计检查；加5mL抗坏血酸溶液（3.4），根据试样含镧量，准确加入过量Na2EDTA标准滴定溶液（3.10），加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.6），加人7 滴PAN指示剂（3.5）。 5.3.4用硫酸铜标准滴定溶液（3.11)滴至溶液由黄色变为紫色即为终点（缓慢滴定防止过量）。 2 YS/T1289—2018
6分析结果的计算
钨合金中三氧化二镧质量分数按公式（3)计算：
Vs-Vexfxcx k1
1
X100%
·(3)
=
1000
2 m
式中： w Vs 测定试样所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）： V. 测定试样所消耗的硫酸铜标准溶液体积，单位为毫升（mL）；
镧钨合金中三氧化二镧质量分数：
硫酸铜标准滴定溶液和Na2EDTA标准滴定溶液的换算因子； Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；三氧化二的摩尔质量，单位为（g/mol)，数值为325.81；试料的质量，单位为克（g）
f c ki m 所得结果保留至小数点后两位
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 重复性限
2. 05 0. 43
三氧化二镧的质量分数/
1.15
r/%
0. 38
0.42
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限
1. 15 0. 53
1. 75 0. 66
2. 05 0. 71
三氧化二镧的质量分数/%
R/%
8试验报告
试验报告至少应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
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与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；测定日期。
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4 8100—6801 /SA
中华人民共和国有色金属
行业标准
钨镧合金中三氧化二镧含量的测定
NazEDTA滴定法 YS/T1289-2018
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