ICS 77. 120. 60 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1341,1-2019
粗锌化学分析方法第1部分：锌含量的测定
Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of crude zinc-- Part 1.Determination of zinc content-
Na-EDTA titration method
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1341.1--2019
前言
YS/T1341粗锌化学分析方法>分为11个部分：
第1部分：锌含量的测定NagEDTA滴定法；一第2部分：铅含量的测定 火焰原子暖收光谱法；
第3部分：铁含量的测定 火焰子吸收光谱法；一第4部分：锯含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法：第6部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法：第7部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法：第8部分：含量的测定 原子荧光光谱法；第9部分：储含量的测定 苯荔酮分光光度法： -第10部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铅、铁、镭、铜、锡、铝、碑、锑、储和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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本部分为YS/T1341的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规侧起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：深划圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分参加起草单位，深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广东省韶关市质量计量
监督检测所、湖南有色金属研究院、北矿检测技术有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）、国标（北京）检验认证有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、西北有色金属研究院、华南理工大学。
本部分主要起草人：师世龙、林叶、左鸿毅、袁齐、丁轶聪、侯丹、刘娟、范丽新、王蕾、平、陈映纯、 张晓、潘晓玲、陈兰、周恺、戴风英、宋国胜、张殿凯 YS/T 1341.1---2019
粗锌化学分析方法第1部分：锌含量的测定
NaEDTA滴定法
I
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1范围
本部分规定了粗锋中锌含量的测定方法，本部分适用于粗锌中锋含量的测定。测定范围：90.00%~99.50%，
2方法提要
试料用硝殿、酒石酸分解，用拖蔽剂撼截少量干扰元素，调节pH值为35~6.0，以二甲翻橙为指示剂，用NaEDTA标准滴定格液滴定锌、铅、锅合量，扣除铅含量和销含量，即为锌含量。
当铅量≥3.0%或钢量=0.050%时，采用氮水沉淀过滤分离杂质，用Na本DTA标准滴定溶液滴定锌、幅合量：扣除铝含量，即为锌含量。
3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸增水或去离子冰戒相当纯度的水。 3.1抗坏血酸。 3.2无水乙酸钠。 3.3氯化铵。 34金属锌（m≥99.99%）：使用前表面无氧化，用盐膜（1千9）清洗1min，再用水和丙酮冲洗，并在 50℃烘箱中烘干。 3.5盐酸(p=1.19g/mL)。 3.6硝酸（p=1.40g/mL） 3.7 硫酸（p-1.84g/mL) 3.8 复水(-0.90g/mL） 3.9乙酸（g-1,049g/mL) 3.10石酸一硝酸溶液：100g酒石酸溶于500mL水中，再加人500mL硝酸（3.6）。 3.11 盐酸(1+1) 3.12 硝酸(1+1)。 3.13 硫酸(1十1)。 3.14 硫酸（1十9)。 3.15 氨水(1十1)。 3.16 硫脲（100g/L）。 3. 17 氧氟化铵（400g/L），贮于塑料瓶中。 3.18 铁溶液（20g/L）：称取10g九水合硫酸铁溶解于100mL硫酸（3.14）中，
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3.19过硫酸俊潜液（200g/L），用时现配。 320 六次甲基四胶落液（200g/L）。 3.21乙胶-乙酸钠餐冲潜液（pH5.5）：150g无水乙酸钠（3.2）潜于水中，加人18mL乙酸（3.9），用水请释1000mL，摄匀。 3.22洗涤液：2g氯化镀（3.3裤子100mL水中，加入6滴~8滴氨水（3.15），混匀 323件标准潜液：称联10.0000g金属体（3.4）置于400mL烧杯中，在室蕴下分次餐慢加入100mL酒石照一硝酸游藏（3.10），待激效反应停止后，低湿加热落解完全，禁沸赶尽氮的氧化物，取下冷却，用水愁人1000mL容量疯中并祥至刻度，滤匀。此落液1mL含10m牌。 3.24Z二腾四乙二榜标准滴定精液c(NEDTA）0.050mol/L] 3.241配制：称取18.6gNagEDTA于1000mL烧杯中，加水微热格解（或加0.1条氢氧化钠助落），冷却至室摄，移人1000mL寒量瓶中，用水需释至刻度，很勺。放置三天后标定。 3.242标定：分别移取风份15.00mL锋标落费（3.23）于500mL三角烧杯中，随同试样进行标定。
当铅量<3.0%且钢量<0.050%时，接5.4.2进行标定；当铅量≥3.0%或调量≥0.050%时，接5.4.35.4.6进行标定。随同标定进行空白试验。公式
（1）计算NaEDTA标准滴定清粮的液度：
108X15
0000(1)
c-65.39X(V1-V.)
式中： c —NEDTA标准滴定游藏的浓度：单位为摩尔每升（mol/L）：
称取金属牌的质量，单位为克（）
V. 1一标定时消耗NaEDTA标准滴定潜液的体积，单位为豪升（mL） V一一标定时空白落液所清耗NaEDTA标准滴定液的体积，单位为毫升（mL） 15 一一分取解标准格覆的体积，单位为毫升（mL） 65.39一锋的库尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定四份，所得结果保留四位有效数字，其极差值不大于8×10-mol/1。时，取其平均值。否则
量新标定。 3.25二甲酸登指示剂（5%/L），限两网内使用。 3.28对-请基举酷（10g/L）。
4试样
特试样剪碎至4mm以下，用磁快除去加工时带人的铁屑，然后通过0.425mm标准筛，筛上，筛下分别称量后，备用。
5试验步骤
5.1试料
用四分法拨筛上，筛下质量比款取10.0g试样，精确0.0001多： 5.2测定次数
独立地进行两欢测定，取其平均值。
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5.3空育试验
随同试科做空白试险。 5.4测定 5.41费试料（5.1）置于500mL烧坏中，盖上表面Ⅱ，在盒温下分次级侵加人100mL酒石酸一码液（3。10），待微到发应停止后，低摄加热格解至试被清亮。如果样品中有难游速附，补加10mL，石酸一硝酸落液（3.10），5mL愈化饮（3.17），然续加热糖解至糖亮。用水吹洗表面加及杯，雅缤加热至微排，霜除氧的氧化。联下冷知至室温，特费微够人1000mL容量瓶中，用水精开至刻度，需勺。
: 心
当热量3.0%且润量<0.050%时，核5.4%2进行，当铅量23.0%惠期量20.050%时，按5.4.35.4.6进行。
5.42微取15.00mL减覆（5.4.1）于500l三角杯中，吹水至120mL左右，加人5mmL赢瓶（3.16），如果样品中快大子0.20%或销大于0.20%，扑爆10mL氟化能（3.17）加人1滴对-销基举酸（3.26），用六甲基四管（3.20）驱浅货色出理、用殖验《S.12）辆亚浅黄色圆好消失：每加人一种试剂地需据勺。 加人20mL乙题-乙晚纳餐冲落减（321），加人0.1名抗坏血取（31），爆勺。滴加1满二甲醛橙择示机（3.25），用NagEDTA标准减定湾瓶（3.24）滴定至落液由紫红色变为亮费色即为美点， 5.43稳联15.00mL试5.4.1）于300mL烧杯中，加人5mL碰酸（1），加热至冒微白烟，联下箱冷，杯意级便加人1确酸（3.6），继续冒烟加此蓝复操作，直至逛尽破化合物，取下冷却，加人 20mL硫度（%14），加热料解热类。取下精格，用水吹洗面最杯叠，并都释体真的50mlL加人8g~ 5g氯化餐《%.3）5mL过洗酸微潜减3.19）补加铁溶液（3/18）使游微中含快约20m%：用氧水（3.8）中和至疯能完全并过量10ml加格微排1mizxin，爆换用快感定性低过滤，用热的洗激减（3.22）洗涤烧杯和抗旋名2次~3次，源裤保留。 544特折院用热的挑热滤（3.22）洗人原烧杯中，用游水洗净滤纸，加人25工就融（3.14），微热瘩沉楚，加人SmL过碗酸燃将减（319），用氮水（%.8）中和至抗淀完全井过量10aL，加热微沸1mnin~ 2mim，取下，经原滤纸过了原保翻液（5.4.3）的烧杯中，用热的洗漫（2.2%）洗添燃杯和沉差各3次~4 大，美捷保图。 买4.5特稳夜（54.4）杰沸井浓缩年体飘的100mL，磁坏过别的过碗酸做，取下冷却，加入4mL盐 (3.11)联化. 54加人0.1g就坏血胶（81）：1满对-基苯酸（3.26）用氧水（3.15）调至肯色出现，用硫膜（8.13）调整黄色到好消失，加人20ml乙酸-乙纳冲游微（3.21），5mL氟化罐（3。17），5mL碗藤（3.16），潮名：滴加1滴二甲酸橙指示剂（3.25），用NEDTA标准简定磨精（3.24）满定至落裤由荣红色套为亮货色为费点，
0
B诚验处理
Q
牌含量以锋的质量分数8%计，播公式（2）计算：
wxXX85.38×100%wex0. 5818wn×0. 3158
aXY
ca(2)
6000t
武中 c 65.39—降的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），
NEDTA标准演定潜液的旅度，单位为攀尔每开（mol/L》
试料的质量单位为克）
1052 Va 一减瘦所消播NEDTA标准定格波的体识，单位为我开（mL）
3 YS/T 1341.1-2019
V Vs 0c
空白试验湾艳NEDTA标准滴定济液的体积，单位为建升（mL）：分取试液体识，单位为竞开（m）：由本系列标健中练4部分测得的试料中的厦量分装由本系列标准中第2部分测得的试料中错的质量分致（当试验核5.4.3~5.4.5步摄进行时，为多：
0.5816 俩食量换算成牌含量的系数： 0.3156- 销含量换算成锋含量的系数。 计算结果表示到小数点后两位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测或果的真定值，在以下给出的平均值范固内，这两个谢试给果的绝对热值不超过量复性限（7），超过重复性限）的情说不趣过5%，重复性限（）接表1致摄采用级性内扭法或外延法求得。
表1 重复性限 93.40
90. 42 0.38
96. 50 0.28
87.99 0.25
99.01 0.22
0%/% 2/%
0.30
7.2 再现性
在再现性条件下获得的阿次孩立测设就果的测定值，在以下给出的平均值范困内，这两个观试给果的维对差值不过再现性限（），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）我表2欢摄采用钱性内授法或外延法求得。
表2再现性限 83.40
97.8 0.31
08.01 a.28
00/% R/%
90.42 0.40
96.50 0.33
0.35
8 试验报告
试除报告至少应绘出以下儿个方面的内餐
试样：本标准销号，YS/T1341.1--2019 一分折结果及其表示：与基本分析步的益异：初定中观究到的异常现象：
试金日期。