ICS 81. 080 Q 40
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 172—2020 代替YB/T172—2000
硅砖定量相分析 X射线衍射法 Phase quantitative analysis of silica bricks-X-ray diffraction method
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 172—2020
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准代替YB/T172—2000《硅砖定量相分析 斤X射线衍射法》，与YB/T172一2000相比，主要技
术变化如下：
删除术语和定义；修改原理的表述； -删除公式（4)； -删除误差分析；增加了每个试样测试的试样片的数量要求；一增加了标准曲线的建立；
-
增加了结果与计算。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193)归口。 本标准起草单位：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、中钢洛耐新材料科技有限公司、国家陶瓷
与耐火材料产品质量监督检验中心、山西孟县西小坪耐火材料有限公司、郑州安耐克实业有限公司、洛阳理工学院、中冶赛迪工程技术股份有限公司。
本标准主要起草人：陈伟、常亮、王芙云、刘晓毅、任国涛、郝良军、赵维平、秦银军、李婷婷、张胜、 李富朝、尹坤宝、王黎、韩俊华、符媛媛、任刚伟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YB/T172-2000。 YB/T172—2020
硅砖定量相分析X射线衍射法
1范围
本标准规定了硅砖中α-石英定量相分析X射线衍射法的原理、仪器设备、标样、试样制备、标准曲线的建立、试验步骤、结果与计算和试验报告。
本标准适用于硅砖中α-石英的定量相分析，硅砖中鳞石英及方石英的定量相分析也可参考本标准。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
JJG629多晶X射线衍射仪检定规程
3原理
对多相混合试样进行X射线衍射测量时，待测相的X射线衍射强度与该相在试样中的含量成正比，硅砖中鳞石英、方石英及α-石英化学组成均为二氧化硅，采用外标法进行定量相分析。
4仪器设备
4.1X射线衍射仪，应符合JJG629第4章计量性能要求。 4.2研磨仪、研磨体为玛瑙或碳化钨材质，能将试样研磨至粒度不大于0.030mm。 4.3分析天平，感量0.1mg。 4.4干燥箱，能控制温度在110℃土5℃。 4.5干燥器。 4.6试样压片装置。
5标样
5.1α-石英标样
α-石英含量不小于95%，经X射线衍射及偏光显微镜鉴定除α-石英外未发现其他物相，X射线衍射谱线明锐，无宽化现象。 5.2鳞石英标样
鳞石英有多种，应选用高温窑炉中经长期使用后的硅砖，切下工作带经X射线衍射及偏光显微镜鉴定为鳞石英，如果有少量玻璃相或方石英，定量计算时，必须乘以校正系数。 5.3方石英标样
以SiO2含量大于99%的熔融石英粉，磨细至粒度不大于0.088mm的细粉，压制成块状，经1500℃
1 YB/T172—2020
熳烧，保温4h，X射线衍射及偏光显微镜鉴定完全是方石英，无玻璃相，油浸法测出折射率为1.4866土 0.0024。
6试样制备
6.1将试样除去表皮破碎，通过四分法缩分，并磨细至粒度不大于0.030mm。 6.2试样片的测试面应平整，装样密度均匀，厚度一致，移动试样片，中间粉末不会洒落或裂开。每个试样应制取5个试样片。
7标准曲线的建立
7.1标样的制备要求与试样相同，包括样品架尺寸、数量及粒度大小。 7.2α-石英标样和鳞石英标样置人干燥箱110℃土5℃干燥至恒量，再移至干燥器内冷却至室温。 7.3用分析天平分别称取适量的α-石英标样和鳞石英标样，用鳞石英标样稀释α-石英标样，分别配置成 α-石英相含量为0.5%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%的混合物。充分混合，直到均匀一致， 7.4按照6.2制成标准样片，按照第8章分别测试α-石英相含量为0.5%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、 5.0%混合物的α-石英相衍射强度，按衍射峰的面积（A)或高度（h)表示衍射峰强度，一共测试5次，取其平均值。 7.5根据含有0.5%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%α-石英相的混合样衍射峰的面积(A)或高度（h）建立工作曲线，α-石英相含量为横坐标，其对应的衍射峰的面积(A)或高度(h)为纵坐标。
8试验步骤
8.1试验条件 8.1.1靶材
CuKα或CoKα。 8.1.2扫描速度
20角的扫描速度应不大于1°/min。 8.1.3狭缝系统
发散狭缝选用1° 接受狭缝选用0.3mm或0.6mm。
8.2特征峰的选择 8.2.1α-石英用（101)面：CoKα：30.5°~31.5°;CuKα：26~27° 8.2.2鳞石英用(1010)面：CoKα：23°~24.5°;CuKα：20°~21° 8.2.3方石英用（101)面：CoKα：24.5°~26°；CuKα：21.5~22.5°
如果方石英（101)面与鳞石英（0002)衍射峰有重叠，可按图1作峰形分解后再计算方石英的衍射强
度。 2 YB/T172—2020
图1 1方石英（101）面与鳞石英（0002）面有重叠
8.3 3衍射强度的测量
对试样进行扫描。如有择优取向则需重新制样和加用旋转样品台。至少测试5个试样片，记录每次衍射峰的面积（A)或高度（h），并计算其平均值。
9 结果与计算
根据建立的标准曲线计算试样的α-石英相含量平均值，结果精确至小数点后1位。
10 试验报告
试验报告应包含以下内容： a) 样品的描述，包括制造商、型号、批号等； b) 试验标准； c) 试验机构名称； d) 试验结果平均值； e) 试验日期。 中华人民共和国黑色冶金
行业标准
硅砖定量相分析 X射线衍射法
YB/T172—2020
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2021年3月第一版 2021年3月第一次印刷
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