ICS 77. 040. 99 H 24
YB
中华人民共和国黑色治金行业标准
YB/T5360—2020 代替YB/T5360—2006
金属材料 定量极图的测定
X 射线衍射法
Metal Materials--Determination of quantitative pole figure-
XRD method
2020-12-09 发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5360—2020
目 次
前言
范围· 规范性引用文件
2
3 术语和定义
原理试验装置··
4 5
6 试样.
试验程序 8 数据处理 9 试验报告.· 附录A（资料性附录） 透射法衍射X射线强度的吸收校正附录B（资料性附录） 试样厚度和晶粒数要求...
7
11 YB/T5360—2020
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T5360—2006《金属材料定量极图的测定》。 本标准与YB/T5360—2006《金属材料定量极图的测定》相比，主要技术内容变化如下：
修改了“标准名称”，改为“金属材料 定量极图的测定 X射线衍射法”；增加了“术语和定义”（见第3章）；修改了“原理”（见第4章，2006年版的第3章）；修改了“试验装置”（见第5章，2006年版的第4章）；修改了“试样要求”（见第6章，2006年版的第5章）；修改了“测量步骤”（见第7章，2006年版的第6章）； -增加了“数据处理”（见第8章)；增加了“试验报告”（见第9章）。
本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：首钢集团有限公司、武汉钢铁有限公司、北京北冶功能材料有限公司、冶金工业信
息标准研究院。
本标准主要起草人：孟杨、翰新华、张玉成、贾惠平、王志奋、王颖、李丽敏、颜丞铭。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T17103—1997; —YB/T5360-2006。
II YB/T5360—2020
金属材料 定量极图的测定 X射线衍射法
1范围
本标准规定了用X射线衍射仪测定金属材料定量极图的方法。 本标准适用于冷、热加工金属板和一定条件下的再结晶金属板。其他多晶材料定量极图的测定也可
参照本方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6394金属平均晶粒度测定方法 GB/T13298 3金属显微组织检验方法 GB/T30067 金相学术语 YB/T4377 金属试样的电解抛光方法
3术语和定义
GB/T30067界定的及下列术语定义适用于本文件。
3. 1
织构texture 在多晶体形成过程中，由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响，多晶体中的各晶粒的取
向呈现出或多或少的统计不均匀分布（取向几率分布不同）。 3. 2
极图polefigure 被测多晶材料中晶体某一选定晶面族（HKL)的取向分布在平面极坐标中的二维表示。
3. 3
反射法reflectionmethod X射线源和探测器位于被测试样的同一侧，服从Bragg衍射条件。 见图1。
3. 4
透射法 去transmissionmethod X射线发生器和探测器位于被测试样的两侧，服从Bragg衍射条件。 见图2。
1 YB/T5360—2020
0
说明： L SLI 人射光路中的Soller狭缝，用于限制光束的发散度； SL, 反射光路中Soller狭缝，用于限制光束的发散度；
D s β p 9 中角测量范围为0°到85°，推荐使用范围0°到70°。 注：本标准将Schulz反射法作为反射法测量的试验方法。
探测器；一试样； -试样绕0O轴的转角； -试样绕FF"轴的倾角；一入射光路或反射光路与试样表面的夹角。
X射线源；
入射光路中的狭缝，用于限制光束的发散度；人射光路中的狭缝，用于限制光束的宽度；接收狭缝，用于保证光束近似平行聚焦；
Si Sz Ss 00' 垂直于试样表面中心的轴； FF" 通过试样表面中心并垂直于衍射仪轴的轴；
图1 反射法几何原理图
说明： L SL; 人射光路中的Soller狭缝，用于限制光束的发散度； SLe 透射光路中Soller狭缝，用于限制光束的发散度 Si 人射光路中的狭缝，用于限制光束的发散度； Ss 接收狭缝，用于保证光束近似平行聚焦； 00' 垂直于试样表面中心的轴； D 探测器；
试样；试样绕自身轴线的转角；一人射光路或反射光路与试样表面的夹角。
S
X射线源；
a
6
衍射X射线强度的校正见附录A。 注1：本标准将Decker透射法作为透射法测量的基本
试验方法。
注2：图中所示试样位置α等于0°。
图2透射法几何原理图
2 YB/T 5360—2020
4原理
4.1本试验方法给出试样的检测晶面法线相对于试样参考坐标系的取向分布。这种分布是通过测量衍射X射线强度获得的。在整个测量过程中，探测器和相关的限制狭缝被固定在两倍Bragg角的位置上。 逐次改变试样的取向，并记录下试样处于不同取向位置时的衍射X射线强度，进而通过软件将取向分布以极图的形式显示出来。 4.2若测量全极图，则需将测量获得的强度数据经扣除背底、对反射法测量数据做散焦校正及对透射法测量数据做吸收校正，用最小二乘法或其他方法进行透反射数据衔接，即透射数据乘以系数K，见式（1)，然后按式(2)归一化到一个平均单位值。
K,= > (),(/()
......(1)
式中： I。—衔接处不同β角下，用透射法测量的X射线强度数据； I,—衔接处不同β角下，用反射法测量的X射线强度数据。
1 P(,β)sinβ= 1
·（2）
2元0()0(4
式中： P(Φ,β)——(,β)处的极密度值;
-—试样绕0O'轴的转角（见图1)；
β d 试样绕FF'轴的倾角（见图1）。
5试验装置
5.1X射线源 5.1.1所选X射线源应使不同晶面的衍射X射线之间的0角分得足够开，以保证检测峰可分辨。所选 X射线源应考虑试样的主要化学成分，以避免受到荧光X射线的干扰。 5.1.2由于较低能量的辐射(Cr、Fe、Co、Ni、Cu靶)能够使不同晶面衍射的X射线的θ角度分得更开，一般适合于反射法测量使用；较高能量的辐射（Mo、Ag靶)穿透性较强，一般更适合于透射法测量使用。 5.1.3在反射法测量中，为获得更强的衍射线，推荐使用点焦斑 5.1.4在反射法和透射法组合测量中，应采用同一X射线源和线焦斑。 5.2光路系统 5.2.1光路系统是指由Soller狭缝、发散狭缝、接收狭缝和滤波片或单色器组成的系统。在衍射光路系统中，狭缝可以限制X射线束的发散度及X射线束的大小，滤波片或单色器可以减少荧光X射线对测量结果的干扰。 5.2.2选择滤波片时，应考虑不同元素对所选靶材的Kα辐射的吸收能力，吸收系数越小，越合适。表1 给出了不同靶材的Kα辐射波长和不同元素对该辐射波长的线性吸收系数的值。表1中台阶状的位置就是合适的滤波片材质，一般对于Ag、Mo、Cu、Ni、Co、Fe和Cr材料，最合适的滤波片分别为Pd、Zr、Ni、 Co、Fe、Mn和V。
3 YB/T5360—2020
表1 选定波长和元素的线性吸收系数μ（cm-1)的值
Kα辐射 Ni
Fe
Cr
Cu
Co
Ag 0.5608 0. 7107 1.5418 1. 6591 1.7902 1. 9373 2.2909
Mo
入
吸收元素
0. 90 1. 41 10. 4 12.8 15. 9 20. 0 32. 6
c Mg 3. 69 7. 15 67. 2 83. 0 104
6 12 13 22 24 25 26 27 28 29 30 40 42 47 48 50 74 79 82
211 410 2570 574 539 850 1112 1282 1482 1348
130 253
7. 15 13. 9 55. 4
131 936 1869 2258 2739 3329
162 1134 1386 1696
202
Al Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Zr Mo Ag Cd Sn W Au Pb
K
109 224 257 2115 2545 3072
114 131 155 194 214 236 205 380 661 137 121 116 1023 1912 3320 4014 4883 5944 8839
424 523 684 789 920 834
416 544 627 729 663 1404 1742 2724 2479
2424 2912 2786
303 378 415 455 395 103 188 271 238 227
436 503 585 532 1144 2020 2769 2413
407 472 430 930 1652 2287 1998 1869 2256 2723
3060
4723
3367 4102 6147 2924
3564 3292
5302 4833
L
5817 7030 10250
1215 2215 4006
4815
2631 3153 3788 4559 6566
768
1361
5.2.3 狭缝S用来限制X射线束的水平（图1和图2中的投影平面中）发散度。 5.2.4 Soller狭缝在人射和衍射光路中限制竖直（图1和图2中的垂直于投影面方向）发散度。 5.2.5 在反射法中，通常在试样附近约为X射线管焦斑和试样中心处之间距离的1/6处放一个 0.5mm的水平狭缝S2。采用Sz限制入射X射线束在竖直方向的宽度。必要时，将检测试样的衍射强度通过与相同或相似材料的无规取向标样的衍射强度进行比较做散焦校正。 5.2.6 在反射法中采用点焦斑时，人射光路中以准直管取代狭缝Si、S，和Soller狭缝SLI。 5.2.7 在测量过程中（包括试样做平动），经狭缝或准直管限制后的人射X射线束始终全部照射在试样表面内。照射在试样表面的入射X射线束的尺寸应根据试样尺寸，试样的结晶学状态，试样平动的频率和幅度，计数时间等综合考虑，从而获得最佳测量效果。 5.2.8接受狭缝S3应使检测试样在最大倾斜时衍射所产生的散焦线轮廊全部被接收，并避免近邻衍射峰或其他散射线被接收造成干扰。 5.3试样架 5.3.1 用于极图测量的试样架，推荐采用图1（反射法）和图2(透射法）所示的几何原理制作。宜在不改变试样取向的前提下，使试样在其本身的表面平面内平移，平移幅度可调；同时可以绕垂直于试样表面中心的轴00（见图1)旋转。 5.3.2 反射法所用的试样架，试样应可以绕通过试样表面中心并垂直于衍射仪轴的轴FF"（见图1) 倾转。 4 YB/T5360—2020
5.4探测器
探测器最好是能量色散型的，例如固体探测器、闪烁计数器或正比计数器，或其他新型能量探测器。 如果探测器本身不能过滤Kβ辐射，需要借助单色器或滤波片来实现。 5.5数据采集计算机
用计算机自动采集数据。 5.6数据分析软件
采集的数据，可以通过软件自动生成极图。
6试样
6.1取样 6.1.1取样部位与数量按产品标准或技术条件规定。如果产品标准或技术条件未规定，则在整个板厚度取样或在板厚度的1/4处取样。 6.1.2如果没有特殊要求，推荐测试面为轧面或平行于轧面的面（如板厚度的1/4处取样）。 6.2试样尺寸 6.2.1试样的平面尺寸以保证在整个测量过程中（包括做试样平动）经狭缝限制后的入射X射线束始终全部照射在试样表面内为宜。 6.2.2一般推荐尺寸为20mm×15mm或15mm×10mm，长边为轧向。 6.2.3对于圆形小试样，应保证试样和同样尺寸的标样始终全部沐浴在入射X射线束中。 6.2.4试样厚度和其他要求按照附录B执行。 6.3试样制备 6.3.1被测试样表面要求无氧化层、无应力层、无热影响区。 6.3.2反射法测量用的试样，为避免表面粗糙造成衍射强度的损失，试样表面应平整光洁，必要时先用砂纸磨平，然后采用机械抛光和电解抛光去除表面应力。试样的磨平和机械抛光按GB/T13298执行，电解抛光按YB/T4377执行。 6.3.3透射法测量用试样推荐采用如下的制备过程：将较厚的切片通过机加工减小到尽可能小的厚度再经过化学腐蚀达到最终厚度。在减薄过程中，试样不应该过热，或受到塑性变形。腐蚀时要均匀减薄且不出现麻点。最终的试样表面可以“无光”，但应是平的且两个表面是平行的。
7试验程序
7.1安装试样 7.1.1选择适合于检测试样的X射线管、检测晶面和试验方法（反射、透射或反射和透射组合），将对应的试样架安装在X射线衍射仪上，并将制备好的试样安装在试样架上。 7.1.2如果想通过反射和透射组合的方式获得全极图，在两种测试方法中建议使用同一种靶材（通常采用Mo靶）。
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