ICS 29.045 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1160—2016
工业硅粉定量相分析二氧化硅含量的测定 X射线衍射K值法
Silicon powder-quantitative phase analysis- Determination of silicon dioxide content-
ValueKmethod ofX-ray diffraction
2016-07-11发布
2017-01-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 1160—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：昆明冶金研究院、广州有色金属研究院、国家有色金属及电子材料分析测试中心、
云南永昌硅业股份有限公司、通标标准技术服务有限公司。
本标准主要起草人：李和平、胡耀东、袁威、金自钦、高珺、杨林、张晶、王书明、李扬、王钟颖、王建波、
I YS/T1160—2016
工业硅粉定量相分析二氧化硅含量的测定 X射线衍射K值法
1范围
本标准规定了工业硅粉中二氧化硅含量的测定方法。 本标准适用于工业硅粉中二氧化硅含量的测定，测定范围为≥1%。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法原理
当X射线照射晶体物质时，将产生衍射，每种晶体物质都有其特定的衍射特征。在一定的条件下，混合物质中某物质所产生的衍射强度与含量成正比。测量衍射线强度，当被测物质与已知含量的参考物质的衍射线强度确定后，可对被测物质进行定量分析。
试剂与材料
4
4.1 无水乙醇，分析纯。 4.2 参考物质α-AlOs，分析纯。 4.3 SiO2：分析纯， 4.4 毛玻璃，毛面厚度0.1mm，面积不小于8cm×8cm。
5
仪器与设备
5.1 X射线衍射仪。 5.2 分析天平，感量为0.1mg。 5.3 玛瑙研钵。 5.4 样品框架。
6 样品制取
α-Al.O3、SiOz与试样应能通过0.0374mm标准筛。
1 YS/T1160—2016
7 分析步骤
7.1 试样 7.1.1 称量
称取α-AlzO1g（两份）、纯SiOz1g、工业硅粉1g，精确至0.1g。 7.1.2 试样的制备方法 7.1.2.1 衍射试样厚度应不小于0.2cm，X射线的照射区域不应超出试样表面。 7.1.2.2 将样品框架放在毛玻璃上，把研磨好的试样倒入样品框架内，用压片垂直压紧成型。将压好的试样翻转180°，试样与毛玻璃的接触面为测试面。 7.1.3 参考试样
将1gα-Al2O：和1g纯SiOz混合。将混合好的试样在玛瑙乳钵中加人无水乙醇研磨20min混合均匀，按7.1.2步骤制备参考试样。
注：当标准αAl,O，与二氧化硅衍射线的累积强度较大时应改变配比，增强弱衍射线的累积强度。 7.1.4待测试样
将1gα-AlzO：和1g工业硅粉混合。将混合好的试样放人玛瑙乳钵中加入无水乙醇研磨20min 混合均匀，按7.1.2步骤制备待测试样。 7.2 试验条件
仪器的试验条件应满足表1的要求。
表1 试验条件及参数
仪器条件靶材光管电流/mA 光管电压/kV 计数器发散狭缝接收狭缝
参数 CuKα 35~40 30~40
参数 1° 2、10、25
仪器条件散射狭缝时间常数扫描速度扫描步进综合稳定度
0.5°/min或0.25/min
闪烁计数器矩阵探测器
0.02°~0.05° ≤1.00%
0.5°1° 0.3 mm
/
7.3 衍射晶面选择
应选择无干扰、不重叠的衍射线测量。分别测量参考试样和待测试样α-Al,O：的（113）、（104)晶面，二氧化硅晶面选择应根据衍射峰强度选择测量（100）、（101）、（112)晶面。衍射峰要求峰高强度应大于背底波动幅度的4倍。峰高宜为半高宽的4倍。
2 YS/T1160—2016
7.4测定 7.4.1参考试样择优取向的测定 7.4.1.1将α-A12O3和纯SiO的衍射强度与JCPDS标准卡片校对（卡片号10-0173，33-1161），检查 a-AlzO：和纯SiO，有无择优取向。 7.4.1.2择优取向不严重时，按附录A修正衍射线累积强度（若择优取向严重，则重新进行试样制备），数值保留两位小数，数值修约按GB/T8170的规定进行。 7.4.2 参考试样K值的测定 7.4.2.1 每个参考试样至少重复制样三次，测定参考试样中α-Al,O：及纯SiO的各衍射线的累积强度。把试样衍射线累积强度值代入式（1)求出每次的K：值，取平均值：
I;(h;kil;)W;
K: = I:(h,kjl,)×w:
....(1)
式中： K: I;(h,k;l,) 参考试样中纯SiO（h,k，l,）晶面的衍射累积强度； I;(h,k,l,) 参考试样中α-Al,Osh,k,l，晶面的衍射线累积强度； W:
比例常数。对同一辐射，该常数与SiO2相及参考物质α-Al2O有关；
参考试样中α-Al,O，的质量，单位为克（g)；参考试样中纯SiO2粉末的质量，单位为克（g）。
W.
8 结果计算
8.1 每个待测试样至少重复制样三次，测定待测试样中α-Al.O及工业硅粉中SiO，的各衍射线的累积强度，将K；值和各相应衍射的累计强度结果代人式（2)计算SiOz含量X。，数值保留两位小数，数值修约按GB/T8170的规定进行。
1I.(h;k;l.)W.
X.= k;×I.(hjkjl,)×w。 ×100%
.......(2)
式中： X. I。（h;k;l,）—待测试样中SiO2（h;k;l;）晶面的衍射线累积强度； I.（h,k,l,）——待测试样中α-Al,Osh,k,l晶面的衍射线累积强度； W.
待测试样中SiO含量，单位为百分比（%）；
待测试样中α-AlzO的质量，单位为克（g）；待测试样中工业硅粉的质量，单位为克（g）。
W。 8.2 2三次试样测试结果的平均值为待测试样中的SiO含量，数值保留整数，数值修约按GB/T8170 的规定进行。
9 精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果
3 YS/T1160—2016
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过1.5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 重复性限
质量分数/% 1~5 >5~10 >10~20 >20
重复性限r/%
0.5 0.5 1.5 1.5
9.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表 3 允许差
质量分数/% 1~5 >5~10 >10~20 >20
允许差/% 0.5
2 5 8
10 质量保证与控制
每周用控制标样校核一次本分析方法的有效性。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
11 试验报告
试验报告至少应给出以下方面的内容： a) 试样； b) 使用的标准编号，YS/T1160—2016； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
1 YS/T1160—2016
附录A （规范性附录）
衍射线累积强度计算方法
A.1若择优取向不严重，可采用公式（A.1)、公式（A.2)修正衍射线累积强度：
I(hkil)= I,(h;k;l,)
..(A.1 )
p(h;k,l,)
式中： I(h;k;l;) I.(h;k;l,)、I.(h,k,l,) 存在择优取向时（h;k;l;）、（h,k,l,）晶面的衍射线累积强度； p'(h;kl,)
经择优取向校正后（h;k；l，）晶面的衍射线累积强度；
（h;k，l，）晶面的取向几率密度（极点密度）。
N(hkil.). I.(h;k;l;)
I.(h,k,l,)- I,(h,k,l,)
p"(h,k;l,)
(A.2 )
2[N(hk,l,). I,(h,k,l,)
L
式中： N(h,k;l,)、N(h,k,l,) （h,k,l,）、（h,kl,）晶面的多重性因子； I,(h;k;l,)、I,(h,k,l,) 无择优取向时，（h,k,l，）、（h,k,l,）晶面的衍射线累积强度； N
选用的衍射晶面数。
A.2 2为获得满意的修正结果，平均取向几率密度值应符合公式（A.3)的要求：
Z[N(h,kl.)·p"(h,kil.)]
p(hkil,):
·(A.3)
N(hjkjl,)
式中： m p值要求在0.95～1.05范围内。
选用的衍射晶面数，m≤n。
5 2091 L/SA
中华人民共和国有色金属
行业标准工业硅粉定量相分析二氧化硅含量的测定 X射线衍射K值法 YS/T 1160—2016
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开本880X12301/16 印张0.75 字数12千字 2018年12月第一版 2018年12月第一次印刷
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