ICS 77.040.99 H 24
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 5338—2019 代替YB/T5338—2006
钢中奥氏体定量测定
X射线衍射仪法 Quantitativedeterminationof austenitein steel-Method ofX-raydiffractometer
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5338-—2019
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准是对YB/T5338—2006《钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法》的修订。 本标准与YB/T5338--2006相比，主要技术内容变化如下： a) 删除了标准名称中的“残余”两字； b) 扩大了标准的适用范围； c) 增加了“术语和定义”； d) 增加了全谱拟合法的测量方法； e) 增加了方法的名称，YB/T5338一2006的方法定义为五线六对法，增加的方法定义为全谱拟合
法，规定了各种方法适用的前提条件； f) 增加了全谱拟合法的具体内容：原理及计算公式、试验条件、精修过程和结果判断等； g) 修改了部分名称和符号，“马氏体相”和奥氏体相”分别修改为“α相”和"相”；符号“M”和"A”
分别修改为“"和""； h) 修改了衍射仪20角的扫描速度由"不大于1°/min"修改为"<2°/min”。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁有限公司、宝钢股份中央研究院、首钢集团有限公司、冶金工业信息标准
研究院。
本标准主要起草人：周顺兵、宓小川、王志奋、瀚新华、栾燕、张玉成、马家艳。 YB/T5338—2019
钢中奥氏体定量测定X射线衍射仪法
1范围
本标准适用于X射线衍射仪法定量测定中、低碳钢和中、低碳低合金钢中奥氏体的含量。对于其他钢种，可参照本标准执行。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。
GB/T30067金相学术语 JY/T009转靶多晶体X射线衍射方法通则
3术语和定义
GB/T30067界定的及下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
a相alphaphase 碳或其他元素在α-Fe中的体心立方固溶体，包括马氏体、铁素体等。
3.2
丫相 gammaphase 碳或其他元素在-Fe中的面心立方固溶体，即奥氏体。
3.3
织构texture 择优取向的多晶体取向结构。 注；择优取向是指许多晶粒取向集中分布在某一或某些特定位置附近。
3.4
全谱拟合wholepowderpatternfitting 在整个衍射谱范围内，以一种晶体结构模型为前提，结合结构参数、仪器参数和峰形函数来计算多晶
体衍射谱，通过调整这些结构参数与峰形函数使计算的多晶体衍射谱能与实际谱相符合，从而获得样品实际结构参数的方法。 3.5
X射线衍射仪的综合稳定度 Ecomprehensive stability of X-raydiffractometer 当试样、衍射条件及衍射线不变的情况下，在衍射仪稳定后，连续一天内每隔15min测一次衍射线
的强度计数值的最大相对波动。
4 仪器设备及要求
X射线衍射仪的综合稳定度应符合式(1)的要求，且每秒计数(CPS)不大于5X103、每次累积强度不小于1×10°
1 YB/T5338-2019
Nm-Ni1%
允许综合稳定度=
·(1 )
N
式中： Nmax最大计数值； Nm最小计数值； N平均计数值。
5试样制备 5.1试样尺寸
试样为平板状，测量面尺寸应为20mm×20mm或以上，也可以根据具体情况适当改变，但在相应狭缝系统下，应保证所选择的衍射位置上X射线照射区域不应超出试样的被测表面。 5.2试样表面
试样被测表面应无脱碳层、无氧化层、无热影响区。试样应先用水砂纸磨平，再抛光。 6检测方法 6.1总则
本标准规定了钢中奥氏体的测量方法：五线六对法和全谱拟合法。五线六对法适合测量无织构或弱织构试样，全谱拟合法适合测量所有试样。 6.2五线六对法
根据X射线衍射原理，某物相的X射线衍射线累积强度随该相在试样中的相对含量的增加而提高。 用本方法所选定的α相和相衍射线累积强度，代入到式(2)计算试样中的相的体积分数：
1-V.
V,
(2 )
1+G Ty(hiD; Ie(hkd;
式中： V，试样中相的体积分数； V. 试样中碳化物相总量的体积分数； Ta(hldl)i"o 试样中α相（hkl）；晶面衍射线的累积强度； Ix(ad)j"----试样中相(hkl)；晶面衍射线的累积强度；
-相(hkl)，晶面与α相(hkl)；晶面所对应的强度有关因子之比，是GB的简写。
G
V., Phdi. S (LP)xD).e2M . IFIcmD)
'Pa(hl); (L . P)a(hki); 2M'TF1(hkD)
G=
V,
e.
+*+*(3)
式中： (L·P)洛伦兹-偏振因子； P
.有关晶面的多重性因子；
e~2M 德拜-瓦洛温度因子； IF2结构因子； V 晶胞体积。
6.3全谱拟合法 6.3.1以一种晶体结构模型为基础，利用晶体结构模型、峰形函数，结合样品状态（晶粒尺寸、微观应变 2 YB/T53382019
应力、晶粒取向等)和仪器参数计算整个20范围内的理论多晶体衍射谱，将此计算谱图与实验测量谱图比较，判断两者的残差是否收敛。若残差较大则修改初次选定的结构模型、结构参数、峰形函数、晶粒取向等。在此新的模型和参数基础上再计算理论谱图，再比较，再修改，反复选代，最终使计算谱图和测量谱图的残差收敛至最小。 6.3.2整个衍射谱图是各物相不同（hkl)晶面衍射峰强度分布的叠加，衍射谱上某点（20)：处的实测强度Y为：
Y;=Yu+I#Gki=Y+s,LPF12Ak
·(4)
式中： Ik Y; Yu Pi Li IF|2- 试样中i相的第根衍射线的结构因子； Ajki
试样中i相的第k根衍射线的积分强度；测量谱图（20)：处的强度；测量谱图（20)：处的背底强度；试样中i相的第k根衍射线的多重性因子；试样中i相的第k根衍射线的洛伦兹因子；
峰形函数； i相的权重因子，与i相的含量有关。
S; 6.3.3通过对测量谱图的拟合，利用式（4)求出各相的S后，即可按式（5)计算各相的质量百分数。某j 相的质量百分数；为：
(SZMV); Z(SZMV):
·(5)
w;
式中： Z一一晶胞中所含的单位化学式原子数量； M—晶胞中所含的单位化学式质量； V—晶胞体积。
6.3.4拟合精修过程中，通常用Rwp值（R-weightedpattern）表示测量谱图与计算谱图的一致程度。若 R值逐渐趋于收敛且最终小于10%，则表明拟合精修可信。Rp计算式（6)如下：
w;(Yo.i -Y..)"
Rwp :
·(6)
ZwYo.?
式中： w- 测量谱图(20)：处的统计权重因子； Y。i—(2)；处的测量强度； Yei——(2)；处的计算强度。
7试验条件 7.1衍射仪参数的选择 7.1.1辐射
推荐使用CoK。辐射，管电压30kV～35kV。若配备高能探测器，也可采用CuK。，管电压40kV，管电流使用仪器所能承受的最大管电流值。后置滤波片或石墨单色器。
3 YB/T5338—2019
7.1.2狭缝系统
狭缝的选择应保证在所选用的衍射位置上X射线照射区域不超出试样的被测表面。 7.1.3扫描速度
采用连续扫描时，20角的扫描速度应不大于2°/min；采用步进扫描时，每度总记录的时间应不小于 0.5min。 7.2衍射线的选择 7.2.1五线六对法：α相选用（200）、（211)两晶面的衍射线，相选用（200）、（220）、（311)三晶面的衍射线。 7.2.2全谱拟合法：α相选用（110）、（200）、（211）、（220）四晶面的衍射线，相选用（111）、（200）、（220）、 （311）、（222）五晶面的衍射线。 8结果计算 8.1五线六对法 8.1.1计算衍射线对累积强度比
分别计算：Ia(200)/y(200)，Ia(200)/Ix220)，Ia(200)/Iy(311)，a(211)/I(200)，Ia(211)/Iy(220)，Ia(211)/Ix(311)。 8.1.2强度测量值波动范围的限制
α相、相中各衍射线间的累积强度比值（该比值只针对CoK。辐射而言，对于其他辐射源，该比值有变化），五线六对法应符合表1的规定。若不符合，则推荐采用全谱拟合法
表1各相衍射线强度比值
最佳比值 0. 49 1. 87 0. 74 0. 72
相 α相
衍射线间累积强度比值
允许波动的相对范围
I(20) / (211) I(200 / (20) I(20) / (31) I(311) / I(00)
±30%
相
8.1.3G值
不同衍射线对的G值列于表2（该值只针对CoK。辐射而言，对于其他辐射源，该值有变化）。
表2不同衍射线对的G值” (200)
G (200)。 (211)。
(220) 1. 32 0. 65
(311) 1. 78 0. 87
2. 46 1. 21
a不同衍射线对的G值的计算公式见式(3)。
8.1.4V的计算
对每一对I。/I，值与对应的G值计算一次V，逐次算出六个V，然后求其算术平均值，此值作为奥氏体的体积分数。 8.1.5测量精度
相的体积含量所达到的相对标准偏差-1符合表3。
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表3相对标准偏差
V//% 2~5 5~10 10~20 >20
再现性R/%
重复性r/%
10 4 3 2
5 3 2 1. 5
8.2全谱拟合法 8.2.1拟合相选择
根据衍射谱图选择拟合相。如果衍射谱图中未发现渗碳体的衍射峰，则拟合相选择α相和相。若衍射谱图含有渗碳体衍射峰，则拟合相选择α相、相和渗碳体。下列拟合过程以仅含α相和相的两相为例进行阐述。 8.2.2拟合参数和条件选择 8.2.2.1测量数据导入
导人原始数据文件，获得被分析样品的X射线衍射测量谱图。 8.2.2.2晶体数据导入
导人α相和相的晶体学参数文件，包含晶系和晶胞类型、晶胞参数、空间群类型、原子种类、原子坐标、配位数等。 8.2.2.3射线源选择
选择实际测定时采用的X射线波长。 8.2.2.4背底函数选择
选择谱图精修时的背底函数和展开级数值。 8.2.2.5仪器参数设定
选择实际测定时仪器的测角仪半径、光路参数，包括几何光路性质、X光源光斑尺寸、发散狭缝宽度、 接收狭缝宽度、索拉狭缝宽度、扫描范围、探测器类型等。 8.2.3拟合精修 8.2.3.1初步精修
对X射线测量谱图利用选择的参数进行初步精修。 8.2.3.2衍射峰左右错位精修
合金含量的变化会导致α相或相晶胞参数值产生相应变化，体现在测量谱图上衍射峰会产生微小左右位移。在拟合中通过依次释放α相或相的晶胞参数值，再执行拟合精修功能，即可消除计算谱图与测量谱图的左右微小偏差，使两者的衍射峰位一致。 8.2.3.3晶粒取向精修
织构会造成α相或相的个别衍射峰的计算谱图与测量谱图强度偏差较大，需进行晶粒取向精修。 对小于或等于2条衍射峰的取向精修可以采用MarchDollase函数取向精修功能。在晶粒取向精修功能模块中输入要修正的衍射峰的晶面指数和修正系数，再执行拟合精修功能，即可消除织构的影响。对于大于2条衍射峰的取向精修可以采用SphericalHarmonics函数取向精修功能。在该功能模块中输人级数展开的阶次数，再执行拟合精修功能，即可消除织构的影响。 8.2.3.4其余参数微调
依次释放样品位移或倾斜、表面粗糙度、晶粒大小和微观畸变等参数变量，执行拟合精修功能，可进一步降低Rwp值。
5 YB/T5338—2019
8.2.3.5 峰形函数精修
上述拟合精修过程中基本的峰形函数是FP(基本参数)模式。在峰形函数模块中还有PV(Pseudo Voigt)、PVI(Split-PearsonVI）等峰形函数选项。若差谱图上α相的衍射峰位处有凹凸不平现象，则可尝试选择α相的其他峰形函数选项，进行拟合精修；同理，可选择相的其他峰形函数选项，进行拟合精修，以消除差谱图上衍射峰位区域的凹凸不平现象 8.2.3.6拟合结果判定
拟合的结果以可靠性因子Rwp值和差谱图进行评定，Rp值小于10%且差谱图趋于一条水平直线，表明拟合精修可靠性好。最终拟合精修后输出相的质量百分数，即为奥氏体的含量。 试验报告
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钢中奥氏体含量，试验报告应包括： a) 试样名称； b) 规格与尺寸； c) 试样状态； d) 委托人； e) 仪器型号； f) 标准号； g) 检验方法； h) 奥氏体含量； i) 报告编号与日期； j) 检验人。
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