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百家争鸣
2016-07
分析粘土矿物X射线衍射相定量分析方法与实验
O王倩1方宏树
（1.青海省第六地质矿产勘查院青海816000
2.青海省金矿资源开发工程技术研究中心青海816100】
摘要：X射线衍射法是粘土矿物相定量分析的常用实整方法，本文首先就对此种方法的基本原理逐行概述，最后站合实整，分析在站土矿
物构定量的分析实验中采用X射线衍射法的应用价值，关键词：粘土矿物；X射线衍射；相定量分析；实验
基金项目：青海省2016年创新平台建设专项基金，项助名称：青海省金矿资源开发工程技术研究中芯；项目编号：2016-GX-G02。
中图分类号：T
文献标识码：A
AnalysisofQuantitativePhaseAnalysisandExperimentforClayMineralX-rayDiffraction
Wang Qian',FangHongshu?
(1.The Sixth Institute of Geology and Mineral Resources of Qinghai,Qinghai, 816000
2.Gold Mine Resource Development in Qinghai Province Engineering Technology Research Center, Qinghai, 816100)
Abstract:Xray difraction merhod is the commont tused experimenf merhod of clay mineral quantitarive phase analysis. In zhis paper, i firstly makes d general summary of zhe basic principle of zhis kind of method, finally combining with the experiment, makes analysis of the application walte of sing X-nay diffraction method in zhe quantitative phase analysis experimen of clay mineral
Key words: clay mineral; X-nay difiracrion; quantitarive phase analysis; experimen
以上每个分析步骤，都需要根据现行相关标准进行制备
每种物质的成分都有着带有其显著特性的衍射图谱，
其衍射强度往往与含量成正比，在如粘土矿物这种多种物质的混合物中，每个物质成分其衍射图谱不会受到物质间的干扰，这也就表明通过入射线衍射法进行定量分析是可行的。以下本文就以粘土矿物X射线衍射相定量分析实验方法作为研究对象，对其应用原理及价值展开较为深入的探讨，具体如下。
一、粘土矿物×射线衍射相定量分析方法的相关概述
1.粘土矿物X衍射相定量分析的应用原理
采用X射线衍射进行粘土矿物的定性分析是将粘土矿物样品通过X射线得到衍射特征，观测其中的强度、衍射图峰型以及d值等，并与标准的粘土矿物类型的衍射特征进行比较，如果和某种标准矿物粘土的衍射特征相符，那么就可对粘土矿物样品的种属进行定性。
粘土矿物定量分析是在定性分析基础上，通过各类矿物的衍射特征来计算其相对百分含量，即根据X射线衍射的强度、衍射图峰型以及d值对粘土矿物进行定量分析。蛋然粘土矿物中所含有的物质成分众多，常见的主要有蒙皂石（S）、伊利石（It）、伊利石与蒙皂石的间层矿物（I/S）、高岭石（Kao）、绿泥石（C》以及绿泥石与蒙皂石的层间矿物（C/S）等。但不同物质成分的衍射图谱不会受到物质间的干扰，基于X射线衍射法的粘土矿物定量分析也正是以此为基础所进行的实验分析。
2.粘土矿物X衍射相定量分析的基本操作
通常情况下粘土矿物采用射线进行物相定量分析主要有以下几个步骤
(1)将粘土矿物样品进行自然风干，进行风干样品分
析（N片分析）。(2)通过乙二酶饱和处理样品进行EG片分析。(3)对样品加热550℃，并经恒温2小时处理，进行T片分
析。(4)以热稀盐酸进行样品处理，并实施H片分析。万方数据
处理。其中步骤(1)、(2)、(3)的N片分析、EG片分析以及T片分析，是X射线衍射实验的必要3项分析。EG片分析的木器是对粘土矿物进行胀性与非膨胀性的区分，以此分析不同在不同膨胀度情况下的膨胀矿物。T片分析通过加热与恒温 2小时处理，目的是分析矿物经脱水处理后的d值变化。H片分析通过热稀盐酸制备样品，是对高岭土、绿泥石等样品进行区分。
综上，各分析步骤是基于样品特性以及衍射特征来制定的，熟悉掌握各操作步骤，是对粘土矿石开展X射线衍射定量分析的基础。通过上述分析步骤，能够有效得到衍射峰高度、强度以及d值等相关数据，最后根据现行标准SY T5163-1995的计算公式，计算出各类粘土矿物的物质相对百分含量。
二、粘士矿物X射线衍射相定量分析实验的操作方法
本次试验选取21件样品，各样品均制备至少5个试样，共制备132个样品试样进行实验，具体操作如下。
1.粘土样品提取
以悬浮法对小于2μm的粘土样品进行提取，提取后
静置8h左右，为有效去掉碳酸盐以及有机质等影响实验结果，可适量加入稀HCL、双氧水等。
2.自然风千片(N)
首先对样品进行12h左右的风干处理，样品涂层务必保障均匀，如果太厚会导致加热处理后干裂无效，如果太薄则会造成衍射强度不足，难以测量，将厚度控制在0.1mm左右，并多备几组。
3.乙二醇饱和(EG)
为保证充分饱和，在恒温箱（40℃-50℃左右）中保温至少7个小时，保证乙二醇的充分饱和。如果饱和不充分，会导致衍射峰不稳定，影响测量结果。