ICS 71.040.40 CCS G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T41072—2021
表面化学分析 电子能谱紫外光电子能谱分析指南
Surface chemical analysis-—Electron spectroscopies-Guidelines for
ultraviolet photoelectron spectroscopy analysis
2021-12-31发布
2022-04-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 41072—2021
目 次
前言引言 1 范围
III V
规范性引用文件术语和定义符号和缩略语
2 3 N 5 概述
.
5.1 能级关系 5.2 仪器结构 5.3 测试过程 6样品准备
6.1 概述 6.2 材料类型 6.3 样品形态 6.4 样品安装 6.5 样品处理仪器校准 7.1 概述 7.2 仪器检查 7.3 仪器能量标校准 7.4 仪器设定 8 样品荷电评估
2
8.1 采集C1s的XPS谱 8.2 荷电评估 9全扫描与窄扫描 9.1 概述 9.2 数据采集 9.3 数据分析· 10 测试报告附录A（资料性）Au参考物质面扫描离子束刻蚀示例附录B（资料性） 不同激发光源下的UV光子能量参考文献
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15 16 GB/T41072—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草
本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件起草单位：中国科学院化学研究所、中山大学。 本文件主要起草人：赵志娟、刘芬、邹业、谢方艳、陈建、章小余，
II GB/T41072—2021
引言
光电子能谱技术是研究固体材料表面的最重要和有效分析方法之一。配备于X射线光电子能谱仪器上的紫外光电子能谱可用于获得固体材料价电子的能量分布信息，是研究材料表面逸出功和价带结构（态密度)的有效方法，其能量分辨可以达到约100meV，在固体物理、表面科学与材料科学等领域有重要应用。随着半导体器件、光催化材料等研究越来越广泛，其制备与性能调控要求对材料的价电子能带结构进行准确测量，
IV GB/T41072—2021
表面化学分析电子能谱紫外光电子能谱分析指南
1范围
本文件提供了仪器操作者对固体材料表面进行紫外光电子能谱分析的指导，包括样品处理、谱仪校
准和设定、谱图采集以及最终报告
本文件适用于配备有真空紫外光源的X射线光电子能谱仪的操作者分析典型样品
规范性引用文件
-
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T22461—2008 3表面化学分析词汇 GB/T22571一2017表面化学分析X射线光电子能谱仪 能量标尺的校准 GB/T27025—2019 检测和校准实验室能力的通用要求
术语和定义
3
GB/T22461一2008界定的术语和定义适用于本文件。
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。 ARPES：角分辨光电子能谱（angleresolvedphotoemissionspectroscopy） EA：电子亲和势（electronaffinity） E：光电子结合能（bindingenergyofphotoelectron） EcBM：导带底（conductionbandminimum） Ecutoff：二次电子截止边（secondaryelectroncutoff) E：费米能级（fermilevel) E。：禁带宽度（也称带隙）（bandgap） EHoMo：HOMO能级，最高占据分子轨道（highestoccupiedmolecularorbital） E：光电子动能（kineticenergyofphotoelectron） ELuMo：LUMO能级，最低未占据分子轨道（lowestunoccupiedmolecularorbital） Ear：真空能级（vacuumlevel) EvBM：价带顶（valencebandmaximum） IP：电离势（ionizationpotential) UPS：紫外光电子能谱（ultravioletphotoelectronspectroscopy） hv：人射光子能量（incidentphotonenergy）
1 GB/T41072—2021
Φ：样品逸出功(workfunctionofsample)
5概述
5.1能级关系
当一定能量的紫外光（通常采用HeI或HeIⅡI激发源）辐照材料表面时，可以激发出特征的价带光电子，同时有大量的低能二次电子（动能范围约为0eV~ 50eV）出射。根据光电发射的基本能量关系（如图1所示），从非弹性散射二次电子截止边到真空能级的能量间隔为光子的能量。通过测量非弹性二次电子截止边Ecutf、价带顶EvBM或HOMO能级EHOMo和费米能级Er可以计算样品逸出功Φ。、 电离势IP以及电子亲和势EA等物理量，其中用UPS测量样品逸出功不涉及其他实验参数，只与激发源的能量（已知）和材料的费米能级有关
hv
E(E或Eb)
Ecutof
E.
图1谱图能量关系示意图
5.2仪器结构
大多数X射线光电子能谱（XPS)仪器都可以配备紫外激发光源来进行UPS测试。传统XPS仪器
结构主要包括激发源、半球型能量分析器、电子检测器、真空系统以及数据采集系统，如图2所示。在进行UPS测试时，由紫外光激发出来的光电子经过与XPS相同的路径在仪器的系统中被采集。在保证 XPS仪器状态正常的情况下，测量的UPS结果有效可信，反映的是材料真实表面状态下的电子结构信息。
2 GB/T 41072—2021
光电子
能量分析器
样品
超高真空系统 (优于10-7 Pa)
检测器
X射线源/ 紫外激发源
数据采集处理系统
图2配备有UPS功能的X射线光电子仪器结构示意图
5.3 测试过程
5.3.1图3为UPS分析样品的流程图。首先尽可能多地获得有关样品及其来历信息，确保样品适合紫外光电子能谱分析，并逐一确认可能出现的特殊问题，给出合适的解决方案，见表1。GB/T28894- 2012对用于表面化学分析的样品前处理以及转移样品的适宜容器进行了说明。样品信息及来历，如导电性、污染和或表面层、组成、均匀性、粗糙度及尺寸大小也将有助于指导如何进行UPS分析。这些初步讨论后，样品可能需要重新准备，以便安置在谱仪中并减少随后的分析时间。参考文献2和参考文献[3］提供了可供参考的样品制备和安装的详细说明。分析人员需要对仪器进行校准，包括XPS谱仪的校准，见7.2.1。
2 GB/T 41072—2021
类型 (6. 2)
样品信息 形态 (6. 3)
处理 (6. 5)
检查 (7. 2)
仪器核查 校准 (7. 3)
设定 (7. 4)
光敏感样品
是
香采集C1s的XPS谱(8.1)
XPS碳谱扫描
(8. 2)
荷电评估
数据采集 (9. 2) 数据分析
UPS扫描
(9. 3)
(第10章）
测试报告
图3 3UPS分析流程图
5.3.2将样品放置在谱仪中后，一般当分析室压强优于3×10-7Pa时可以开始采集数据。首先分别获取在开启与不开启中和枪情况下样品的C1s扫描谱，然后对其进行分析比较以确定样品是否可以获得有效的UPS测试。一般来说，如果C1s谱峰没有偏移且无峰形变化，表明样品表面无明显的荷电积累，可根据设定的能量范围记录价带谱。如果存在较大的C1s谱峰的偏移或者出现峰形变化，说明样品在 X射线辐照下存在明显的荷电积累，不适合进行有效的UPS测试，此时分析可终止。样品的荷电评估见8.2。 5.3.3分析UPS谱图时可获得二次电子截止边、价带顶（或者HOMO能级）以及费米能级的信息。为了尽可能地减小紫外辐照对样品测试的影响，在确定好测试区域后第一时间采集UPS数据。在对 UPS数据评估后，分析者需要给出一份测试报告。
注：对于一些光敏材料，需要考虑X射线辐照对UPS测试结果的影响。
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