ICS 75.140 CCS E 38
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0836.2—2022
绝缘油酸值的测定第2部分：颜色指示剂法
Determination of acidity of insulating oils-Part 2:Colourmetric titration (IEC 62021-2 : 2007, Insulating liquids—Determination of acidity-
Part 2:Colourimetric titration, MOD)
2022-11-13实施
2022-05-13发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0836.2—2022
前言
本文件按照CB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件为NB/SH/T0836《绝缘油酸值的测定》的第2部分。NB/SH/T0836已经发布了以下部分：
-NB/SH/T0836—2010绝缘油酸值的测定自动电位滴定法。 本文件使用重新起草法修改采用国际电工技术委员会标准IEC62021-2：2007《绝缘油酸值的测定第2部分：颜色指示剂法》（英文版）。 本文件与IEC62021-2：2007的主要技术差异及原因如下：
一将本文件分成方法A和方法B，方法A适用于酸值大于0.01mgKOH/g的样品，技术内容与 IEC62021-2：2007一致；方法B适用于酸值小于等于0.01mgK0H/g的样品，滴定仪器要求滴出量能控制在0.001mL，并自建了精密度；
一将IEC62021-2：2007部分引用标准改为我国相应的现行国家标准和石化行业标准；
-本文件未采用IEC62021-2：2007的附录A《电气绝缘油酸值测定一光度滴定》内容，该内容
为光度计滴定法，国内测定绝缘油的酸值很少采用这种方法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心、西安热工研究院有限公司、中国石油天然气股份有限公司克拉玛依石化有限责任公司炼油化工研究院、中石油润滑油检测评定中心克拉玛依实验室、特变电工新疆变压器厂试验站、中国石油克拉玛依石化有限责任公司化验室。
本文件主要起草人：张绮、张昱、肖秀媛、张萍、邵伟、黄维忠、王瑜、朱建林、袁梅。 引言
NB/SH/T0836《绝缘油酸值的测定》，由自动电位滴定法和颜色指示剂法两个部分构成。
第1部分：NB/SH/T0836一2010《绝缘油酸值的测定自动电位滴定法》，是修改采用IEC
62021-1：2003《绝缘油酸值测定 第1部分：自动电位滴定法》制定的。
—第2部分：NB/SH/T0836.2一2022《绝缘油酸值的测定 颜色指示剂法》，是修改采用IEC
62021-2：2007《绝缘油酸值测定 第2部分：颜色指示剂法》制定的。
本文件是采用颜色指示剂法测定矿物绝缘油酸值的方法。对于使用过的矿物绝缘油，由于存在多种氧化产物，会对酸值产生影响，且这些氧化产物的腐蚀性各异，因此本文件不能用来预测使用中矿物绝缘油的腐蚀性。
Ⅱ NB/SH/T0836.2—2022
绝缘油酸值的测定 第2部分：颜色指示剂法
1范围
本文件规定了测定矿物绝缘油酸值的方法。 本文件适用于未使用和使用过的矿物绝缘油。本文件分成方法A和方法B两个部分，方法A适用
于酸值大于0.01mgK0H/g的样品，方法B适用于酸值小于等于0.01mgKOH/g的样品。
注：本文件所得酸值结果与用NB/SH/T0836一2010自动电位滴定法测定的结果在数值上可能相同也可能不同，但通常是同一个数量级的。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 NB/SH/T0836一2010绝缘油酸值的测定自动电位滴定法 SH/T 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
酸值acidity 在特定溶剂中试样进行中和滴定，指示剂采用碱性蓝6B，以每克样品所需氢氧化钾的量表述，即
以mgKOH/g表示。 3. 2
未使用油 aunusedoil 未使用或未与电气设备接触的电气矿物绝缘油。
4方法概要
将试样溶解在溶剂中，以碱蓝6B为指示剂，用氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定，颜色从蓝色变成红色并持续15s时，即为滴定终点，根据消耗的氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度和体积计算出试样的酸值。酸值大于0.01mgKOH/g的试样使用方法A，酸值小于等于0.01mgKOH/g的试样使用方法B。
I NB/SH/T0836.22022
5 试剂与材料
5.1 氢氧化钾：分析纯。 5.2 异丙醇：分析纯。 5.3邻苯二甲酸氢钾：基准试剂，使用前在105℃条件下干燥2h。 5.4 盐酸：分析纯。 5.5 六水合硝酸钻：分析纯。 5. 6 水：应符合GB/T6682一2008中三级水的规定。
6仪器
6.1 滴定容器
滴定容器在足够容纳下溶剂、样品和搅拌器的前提下应尽可能地小，并与试剂不发生反应，建议使用玻璃容器，以防产生静电荷。 6.2搅拌器
可人工搅拌，或使用配有可调速螺旋桨的机械搅拌，或情性磁力搅拌。 注：搅拌速度不可过大，控制在能迅速将滴定溶液分散均匀即可。
6.3滴定仪器 6.3.1方法A的滴定仪器：分度值为0.001mL的微量滴定管或注射器。 6.3.2方法B的滴定仪器：能控制滴定剂的滴出量精度在0.001mL的智能滴定单元。
注：例如瑞士万通916Ti-Touch一体式滴定仪的Dosino加液单元和智能滴定管单元可满足本文件精度要求。 6.4天平
感量为1mg。
7取样
取样按照GB/T7597或GB/T4756进行。确定充分搅拌后的测试样品有代表性，因为沉淀物可能有酸性或从液相中吸附酸性物质。
8试验准备
8.11 氢氧化钾异丙醇标准溶液 8.1.1配制 8.1.1.1将3.0g氢氧化钾加人1000mL±10mL异丙醇中。微沸10min。冷却后塞住烧瓶口，把溶液在暗处静置2d，然后通过孔径为5μm薄膜过滤上层清液。滤液储存在棕色瓶中。 8.1.1.2储存溶液的方法是通过装有碱石灰吸收剂的导管与空气中的二氧化碳隔离，这样也不会接触 2 NB/SH/T0836.2—2022
不受二氧化碳影响，并在8h内使用。在更换新的一批的滴定溶剂后，也要重新进行空白滴定。 9.1.2在温度不超过25℃环境下，量取10mL±0.1mL异丙醇滴定溶剂，加入2滴~3滴碱性蓝6B指示剂，用标定过的氢氧化钾异丙醇溶液进行滴定，颜色从蓝色变成红色【硝酸钴溶液的颜色（8.4）] 并持续15s时，即为终点。 9.1.3完成3次空白滴定并计算平均结果，精确至0.001mL，作为空白值V。。 9.2样品滴定 9.2.1在滴定容器中称取试样5g±0.1g，准确至0.01g，再加人10mL±0.1mL异丙醇滴定溶剂，以及 2滴~3滴碱性蓝6B指示剂，搅拌使其与试样溶解，在不高于25℃下用标定过的氢氧化钾异丙醇溶液立即进行滴定，终点判断见9.1.2条。 9.2.2由于不同的试样，颜色变化有差异，有必要进行预滴定。稳定的颜色变化持续15s，即判定为终点。对每个试样进行测定，记录结果，精确至0.001mL，作为滴定体积V。
注：依据不同试样的颜色，滴定前混合物溶液颜色可能为蓝色至绿色范围，终点为红色至浅橙色甚至深黄褐色。
10计算
用式（3）计算酸值Ac，mgKOHg。
(V,-V。）×Mx56.1
Ac =
(3)
m
式中： V,一滴定样品消耗氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。——空白滴定消耗氢氧化钾异丙醇溶液的平均体积，单位为毫升（mL)； M——氢氧化钾异丙醇溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m—被测试样的质量，单位为克（g）。
11精密度
11.1概述
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 注：方法A的精密度是按照IEC62021-2：2007给出的，由2个实验室的12个酸值大于0.01mgK0H/g的样品的试
验结果经统计计算后得到的。方法B的精密度是在6个实验室的6个酸值小于等于0.01mgKOH/g样品的试验结果按照 GB/T6683经统计计算后得到的。
11.2重复性，r
同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样进行测定所得的两个连续试验结果之差不应超过表1规定的数值。
4 NB/SH/T 0836.2—2022
表1 重复性方法Ar/（mgKOH/g)
样品类型未使用过的矿物绝缘油使用过的矿物绝缘油注：方法A的重复性适用酸值>0.01mgKOH/g。方法B的重复性适用于酸值≤0.01mgKOH/g。
方法B r/（mgKOH/g）
平均值的15% 平均值的10%
0. 003
11.3 3再现性，R
不同操作者，在不同的实验室，使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一试样分别进行测定得到的两个单一、独立的试验结果之差不应超过表2中规定的数值。
表2 再现性方法A AR/(mgKOH/g)
样品类型未使用过的矿物绝缘油使用过的矿物绝缘油注：方法A的再现性适用酸值>0.01mgKOH/g。方法B的再现性适用于酸值≤0.01mgKOH/g。
方法BR/(mgKOH/g)
平均值的35% 平均值的20%
0. 010
12 结果报告
测试报告至少包括以下信息：
一测试样品类型和说明； -参考了本文件；一试验结果；测定日期。
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