ICS 77. 120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 426.5—2021 代替YS/T426.5—2000
锑铍芯块化学分析方法第5部分：硅含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of antimony-beryllium pellets--
Part 5: Determination of silicon content--Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometry
2021-12-02 发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T426.5—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T426《锑铍芯块化学分析方法》的第5部分。YS/T426已经发布了以下部分
-第1部分：氟化钾滴定法测定铍量；第2部分：溴酸钾滴定法测定锑量；第3部分：8-羟基喹啉分光光度法测定铝量；第4部分：原子吸收光谱法测定铅、铁、锰、镁量；第5部分：硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：氧化铍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第7部分：高频-红外吸收法测定碳量。
本文件代替YS/T426.5一2000《锑铍芯块化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测定硅量》，与YS/T426.5一2000相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了测定方法和范围，由电感耦合等离子体-摄谱法修改为电感耦合等离子体原子发射光谱
法，测定范围由0.010%～0.30%修改为0.010%～0.50%（见第1章，2000年版的第1章）； b) 增加了规范性引用文件（见第2章）； c) 增加了术语和定义（见第3章)； d) 增加了样品条款（见第7章）； e) 增加了精密度条款（见第10章）； f) 增加了试验报告条款（见第11章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中核建中核燃料元件有限公司、中核北方
核燃料元件有限公司。
本文件主要起草人：孙洪涛、王志萍、白英丽、张新辉、陈岚、袁翠宏、马肖、莫蓉、邱冬宇、陈雪旭。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： YS/T426.5-2000; ——本次为第一次修订。
T YS/T 426.5—2021
引言
锑铍芯块作为核工业用二次中子源部件及压水堆燃料元件，芯块中化学成分需控制在一定范围内，是影响芯块质量的重要控制指标，因此精确控制其含量是保证锑铍芯块产品质量的关键。YS/T426拟由七部分构成：
-第1部分：氟化钾滴定法测定铍量； -第2部分：溴酸钾滴定法测定锑量； -第3部分：8-羟基喹分光光度法测定铝量；第4部分：原子吸收光谱法测定铅、铁、锰、镁量；第5部分：硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：氧化铍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：高频-红外吸收法测定碳量。
- -
本文件为提升锑铍芯块在核工业的应用提供有力支撑。 本次对YS/T426.5的修订，重点考虑了YS/T426.5--2000的方法适用性，明确了该方法标准所采
用的仪器设备的更新类型，进一步提升该方法检测能力。
目 YS/T426.5—2021
锑铍芯块化学分析方法第5部分：硅含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一锑铍芯块样品有全身性毒作用。本文件并未指出所有可能出现的安全问题。使用本文件的人员应有正规实验室工作的经验。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合有关国家法规规定的条件。
1范围
本文件规定了锑铍芯块中硅含量的测定方法。 本文件适用于锑铍芯块中硅含量的测定。测定范围：0.010%～0.50%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解。在酒石酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感糖合等
离子体原子发射光谱测定。
5试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682的实验室二级水。 5.1盐酸(p=1.19g/mL）。 5.2硝酸(p=1.42g/mL)。 5.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。 5.4酒石酸溶液（10g/L）。 5.5硅标准贮存溶液：准确称取2.1393g二氧化硅（质量分数不小于99.99%，预先于850℃灼烧1h）于铂埚中，加入10g碳酸钠和5g碳酸钾，混匀，在酒精喷灯上熔融至熔体透明持续10min，冷却。用
1 YS/T426.5—2021
热水浸出后，移入100mL聚四氟乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg硅。 5.6硅标准溶液A：移取10.00mL硅标准贮存溶液（5.5)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg硅。 5.7硅标准溶液B：移取10.00mL硅标准溶液A(5.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg硅。 5.8氩气（体积分数不小于99.99%）。
61 仪器设备
6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸进样系统，分辨率小于0.008nm(200nm处）。 6.2推荐分析线波长：Si250.690nm或251.611nm。
7样品
样品呈碎屑状或粉状，粒度一般不大于75μm。
8试验步骤
8.1试料
准确称取0.10g样品，精确至0.0001g。 8.2 2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3 3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4分析试液的制备
将试料（8.1）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水湿润，缓慢分次加人5mL盐酸（5.1）和 1mL硝酸（5.2)，在60℃～65℃水浴中加热至试料完全溶解。冷却至室温后，加入0.2mL氢氟酸（5.3），放置2h。加人10mL酒石酸溶液（5.4），移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
8.5标准工作溶液的配制
于一组100mL塑料容量瓶中依次加人0mL、1.00mL、5.00mL硅标准溶液B(5.7）、1.00mL、 5.00mL硅标准溶液A（5.6），用水稀释至刻度，混匀。
8.6测定
仪器优化后，按推荐的分析线，浓度由低到高测量标准工作溶液（8.5）中被测元素的发射光强度。以质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。当工作曲线的线性关系达到0.999以上时，测量空白溶液（8.3)与分析试液（8.4)中被测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出硅的质量浓度 2 YS/T426.5—2021
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试验数据处理
硅含量以硅(Si)的质量分数wsi计，按公式(1)计算：
（p二0）.V×10-6
X100%
......(1)
Wsi"
m
式中： P1 po
试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； -空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；一试料的质量，单位为克（g）。
V
m-
-
计算结果保留两位有效数字。数值修约按GB/T8170规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度原始数据参见附录A。
表1重复性限
ws/% r/%
'0. 11 0. 01
0. 43 0. 02
0.018 0. 002
10.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
允许差 % 0. 003 0. 015 0. 03
ws /% 0.010~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.50
11试验报告
试验报告应至少包括下列内容：
试验对象；本文件编号：结果；观察到的异常现象；试验日期。
3 YS/T426.5—2021
附录A (资料性)
精密度试验原始数据
精密度数据是在2019年由3家实验室分别对硅含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室分别对每个水平的硅含量在重复性条件下独立测定11次。 测量的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
样品水平数 1 1 0. 0178 0.0183 0.0184 0.0182 0.0175 0.0184 0.0182 0.0185 0.0183 0. 0179 0.0185 2 0. 097 0.103 0.104 0.099 0.104 0.106 0.109 0.111 0.107 0.105 0.108 3 0. 433 0.436 0.427 0. 431 0. 429 0.431 0.432 0.435 0. 434 0.430 0.432 1 0. 0179 0.0179 0.0180 0.0182 0.0185 0.0182 0.0179 0.0179 0.0180 0.0182 0.0185
n 6
实验室
11
2
10
3
5
7
8
9
4
1
0. 111 0.112 0.108 0.100 0.104 0.108 0.109 0.111 0. 107 0.105 0.108 0. 437 0. 439 0. 434 0. 430 0. 434 0.431 0.432 0.435 0. 434 0.430 0.432
2 3 1 0.0198 0.0201 0.0169 0.0177 0.0186 0.0194 0.0181 0.0182 0.0189 0.0204 0.0179
2
2 0.112 0.113 0.108 0.110 0. 101 0.101 0.103 0.104 0.109 0.109 0.111
3
0. 437 0.438 0.436 0. 437 0.436 0.440 0.430 0. 437 0.436 0.433 0.437
3